МУК 4.1.0.272-96

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

    
    
Фотометрическое измерение концентрации
амида -(2,4-дитретамилфенокси)-масляной кислоты в воздухе рабочей зоны

    
    
Дата введения: с момента утверждения

    
    
    РАЗРАБОТАНЫ КазНИИтехфотопроектом
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года
    
    

         
    Амид -(2,4-дитретамилфенокси)-масляной кислоты (амид ДТАФМ) - белый кристаллический порошок, 64-65 °С. Растворяется в этиловом спирте, ацетоне, хлороформе, не растворяется в воде.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Обладает раздражающим действием на кожу и слизистые оболочки. Опасен при ингаляционном воздействии и при поступлении через кожу.
    
    Обладает слабо выраженным кумулятивным эффектом. Аллергическое действие отсутствует.
    
    ОБУВ в воздухе - 2 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на омылении амида ДТАФМ концентрированной соляной кислотой и последующем фотометрическом измерении продукта взаимодействия реактива Несслера с хлористым аммонием при 440 нм.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения содержания в объеме анализируемого раствора - 50 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе - 1 мг/м (при отборе 50 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1 до 8,0 мг/м.
    
    Измерению не мешают -(2,4-дитретамилфенокси)-масляная кислота, органические растворители, мешают - аммиак и соли аммония.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±10,8%.
    
    Время выполнения измерения - 40 мин, включая отбор проб.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    
Реактивы, растворы, материалы

    
    Приготовление реактива Несслера. К растворенному в 35 мл воды калию йодистому (50 г) прибавляют насыщенный раствор хлорида ртути (II) до тех пор, пока не появится незначительное количество осадка. Затем прибавляют 400 мл 9 н раствора гидроокиси натрия. Полученный раствор разбавляют до 1000 мл, дают ему отстояться и декантируют.
    
    Реактив Несслера может быть приготовлен и другими способами, описанными в литературе.
    

    
    Стандартный раствор амида ДТАФМ N 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 0,025 г вещества в мерной колбе на 25 мл ацетоном.
    
    Стандартный раствор амида ДТАФМ N 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят разбавлением стандартного раствора N 1 в 10 раз ацетоном.
    
    Растворы устойчивы в течение 2 суток.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 0,5 ОБУВ следует отобрать 50 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 1 неделя.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице в выпарительных чашках.
    
    

Таблица

    
Шкала градуировочных растворов

    
    
    Содержимое чашек выпаривают досуха. Добавляют по 1 мл концентрированной соляной кислоты и выпаривают до прекращения выделения паров соляной кислоты. В чашках образуется хлористый аммоний и -(2,4-дитретамилфенокси) - масляная кислота в виде маслянистых капель. После остывания в каждую чашку добавляют по 5 мл дистиллированной воды, перемешивают, и затем - по 0,2 мл реактива Несслера. Оптическую плотность растворов измеряют в кюветах с длиной поглощающего слоя 10 мм при длине волны 440 нм.
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан, вместимостью 50 мл, добавляют 2 мл ацетона, перемешивают раствор и переносят в выпарительную чашку. Фильтр еще раз промывают 2 мл ацетона, раствор переносят в чашку. Затем проводят обработку и фотометрирование содержимого выпарительных чашек аналогично градуировочным растворам.
    
    Количественное измерение содержания амида ДТАФМ (мкг) проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию амида ДТАФМ "" в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

     - содержание амида ДТАФМ в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к нормальным условиям, л (см. приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.272-4.1.0.340-96. Вып.31. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999