МУК 4.1.0.406-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


Измерение концентраций п-аминобензойной кислоты методом ВЭЖХ
в воздухе рабочей зоны

Дата введения: с момента утверждения

    РАЗРАБОТАНЫ НИИОПиК, г.Москва.
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Председателем Госкомсанэпиднадзора России Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Е.Н.Беляевым 8 июня 1996 г.
    
    
    
    

М.м. 137

    п-Аминобензойная кислота - кристаллическое вещество. Т - 186-188 °С. Хорошо растворяется в воде, ацетоне, этаноле, плохо в бензоле, гексане. Относится к умеренно токсичным соединениям.
    
    В воздухе присутствует в виде аэрозолей.
    
    ПДК в воздухе - 5 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с УФ-детектором. Отбор проб с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения концентрации - 5 мкг/мл.
    
    Нижний предел измерения концентраций в воздухе - 2,5 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций - от 2,5 до 25 мг/м.
    
    Измерению не мешают: п-нитробензойная кислота, п-ацетотолуидин, п-ацетиламинобензойная кислота, эфиры п-аминобензойной кислоты.
    
    Суммарная погрешность не превышает ±16,2%. Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 40 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    
Реактивы, растворы, материалы

    
    Стандартный раствор п-аминобензойной кислоты с содержанием 1 мг/мл в воде готовят растворением 100 мг в мерной колбе, вместимостью 100 мл. Время хранения - 3 дня в холодильнике.
    
    

Отбор пробы воздуха

    Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр, закрепленный в фильтродержателе. Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 10 л воздуха. Отобранные пробы сохраняются 5 дней в бюксах.
    
    

Подготовка к измерению

    Прибор готовят согласно приложенной к нему инструкции.
    
    Градуировочные растворы с содержанием 5, 10, 20, 25, 40 и 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора водой. Стандартные растворы п-аминобензойной кислоты устойчивы при хранении в холодильнике в течение 3 дней.
    
    Вводят 10 мкл каждого градуировочного раствора в хроматограф. Строят градуировочную кривую, выражающую зависимость высоты пика (мм) от концентрации п-аминобензойной кислоты (мкг/мл). Для каждой концентрации проводят не менее 5 параллельных измерений для каждого стандартного раствора в 6 точках.
    
    Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:
    

    
    
Проведение измерения

    Для определения п-аминобензойной кислоты фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан и заливают 5 мл воды, через 5 мин 10 мкл раствора вводят в хроматограф с помощью микрошприца. Записывают хроматограмму, измеряют высоту пика и по градуировочному графику находят концентрацию определяемого вещества.
    
    

Расчет концентраций

    Концентрацию вещества () вычисляют по формуле (мг/м):
    

, где

     - концентрация п-аминобензойной кислоты, найденная по графику, мкг/мл;

     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    
   
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.406-4.1.0.465-96, Выпуск 33. -
М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000