РД 34.37.305.5-97

    
    
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ СУММЫ КАЛЬЦИЯ И МАГНИЯ
В ПРИСУТСТВИИ ЖЕЛЕЗА И МЕДИ КОМПЛЕКСОНОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ
С ИНДИКАТОРОМ КИСЛОТНЫМ ХРОМ ТЕМНО-СИНИМ

Дата введения 1998-03-01

        
    
    Методика регламентирует порядок определения содержания суммы кальция и магния комплексонометрическим методом с индикатором кислотным хром темно-синим при химических очистках теплоэнергетического оборудования.
    
    Методика обеспечивает получение достоверных характеристик погрешности определения содержания суммы кальция и магния при принятой доверительной вероятности и способы их выражения.
    
    Результаты определения содержания кальция и магния в промывочных растворах используют для контроля за качеством отмывки теплоэнергетического оборудования.
    
    

1. СВЕДЕНИЯ ОБ ОБЪЕКТЕ КОНТРОЛЯ

    
    Объектом контроля являются промывочные растворы минеральных кислот, растворы композиций на основе комплексонов, растворы карбоновых кислот и смеси их с соляной кислотой, содержащие одновременно большое количество кальция, магния, железа и незначительное количество меди. Эти растворы применяются для химических очисток котлов среднего и высокого давления и при промывках промышленных котельных.
    
    

2. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ПОСУДА, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА,
РАСТВОРЫ И РЕАКТИВЫ

    
    При определении содержания суммы кальция и магния следует применять средства измерений, вспомогательные устройства, посуду, растворы и реактивы, перечень которых приведен в табл.1-3.
    
    

Таблица 1

    
Средства измерений

    
    
Таблица 2

    
Посуда и вспомогательные устройства

    
    
Таблица 3

    
Растворы и реактивы

    
    
3. МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ

    
    Метод основан на образовании прочных, растворимых в воде комплексов кальция и магния с трилоном Б при определенном значении pH среды в присутствии индикатора кислотного хром темно-синего.
    
    Определению суммы кальция и магния мешают железо, медь и цинк. Железо удаляют в виде гидрооксидов, а затем в полученном фильтрате, связав медь и цинк сульфидом натрия, определяют сумму кальция и магния титрованием трилоном Б с индикатором кислотным хром темно-синим.
    
    Метод позволяет определить содержание суммы кальция и магния в промывочных растворах в диапазоне концентраций от 0,2 до 15 г/дм.
    
    

4. ВЫПОЛНЕНИЕ АНАЛИЗА

    
    4.1. Предварительная обработка пробы.
    
    В коническую колбу вместимостью 250 см отбирают пипеткой 1-5 см отфильтрованной пробы, добавляют 1-5 см концентрированной соляной кислоты (в зависимости от объема пробы), 0,1-0,2 г персульфата аммония и 50 см горячей дистиллированной воды (температурой 70-80 °С). Пробу упаривают 15-20 мин до объема 10-15 см, не допуская упаривания ее досуха. Затем осторожно добавляют горячей дистиллированной водой до объема 20-30 см. Раствор должен быть прозрачным. Наличие в пробе осадка свидетельствует о неполном разрушении органических веществ. В этом случае обработку следует повторить, добавив вновь соляную кислоту и персульфат аммония.
    
    Обработку растворов композиций на основе комплексонов и при наличии в них органических соединений проводят путем добавления в пробу концентрированной азотной кислоты. На 1-5 см пробы добавляют 3-15 см азотной кислоты. Упаривание пробы проводят как указано выше.
    
    4.2. Выполнение определения.
    
    Обработанную пробу разбавляют горячей дистиллированной водой до объема 20-30 см, при непрерывном перемешивании добавляют по каплям концентрированный аммиак до выпадения железа в виде гидроокиси. Пробу кипятят около 1 мин для коагуляции железа и быстро фильтруют через смоченный горячей дистиллированной водой фильтр (белая или красная лента) в коническую колбу вместимостью 250 см, осадок на фильтре промывают два раза горячей дистиллированной водой, собирая промывные воды в ту же колбу. К фильтрату добавляют 1 см раствора сульфида натрия 2%-ной концентрации, перемешивают, добавляют 5 см аммиачного буферного раствора и 7-8 капель индикатора кислотного хром темно-синего и титруют раствором трилона Б 0,1 или 0,05 Н концентрации до изменения окраски от красной до сине-сиреневой.
    
    4.3. Расчет содержания суммы кальция и магния.
    
    Содержание суммы кальция и магния в пересчете на Са, г/дм вычисляют по формуле
    

,                                                        (1)

    
где - объем раствора трилона Б, пошедшего на титрование, см;

    
     - нормальность раствора трилона Б;
    
    20 - грамм-эквивалент кальция;
    
     - объем анализируемой пробы, см.
    
    

5. НОРМЫ ПОГРЕШНОСТИ. ФОРМЫ ПРЕДСТАВЛЕНИЯ РЕЗУЛЬТАТОВ
ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ СУММЫ КАЛЬЦИЯ И МАГНИЯ

    5.1. В нормативно-технической документации не установлены нормы погрешности определения содержания суммы кальция и магния в промывочных растворах.
    
    Результаты согласно МИ 1317-86 представляют в следующей форме:
    

.

    
    5.2. Результат определения содержания суммы кальция и магния с доверительной вероятностью находится по табл.4.
    
    

Таблица 4

    
    
    5.3. Пример определения содержания суммы кальция и магния:
    
    провести анализ (см. п.4);
    
    рассчитать содержание суммы кальция и магния по формуле (1).
    
    При см; ; см
    

г/дм;

    
    определить нижнюю и верхнюю границы содержания суммы кальция и магния по табл.4
    

;

.

    
    Таким образом, результат определения содержания суммы кальция и магния находится в границах от 0,186 до 0,1982 г/дм.
    
    
    

Текст документа сверен по:
Сборник методик химических анализов
промывочных растворов при химических очистках
теплоэнергетического оборудования РД 34.37.305-97 (1-16).
/ РАО "ЕЭС России". - М.: СПО ОРГРЭС, 1998