Адрес документа: http://law.rufox.ru/view/14/1200041531.htm

    
    РД 34.37.305.10-97

    
    
ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ ЩЕЛОЧИ И АММИАКА
АЦИДИМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

    
    
Дата введения 1998-03-01

    
    
    Методика регламентирует порядок определения концентрации щелочи и аммиака ацидиметрическим методом при химических очистках теплоэнергетического оборудования.
    
    Методика обеспечивает получение достоверных характеристик погрешности определения концентрации щелочи и аммиака при принятой доверительной вероятности и определяет способы их выражения.
    
    Результаты определения концентрации щелочи и аммиака используют для контроля за процессом приготовления реагентов и расхода их в ходе химической очистки.
    
    

1. СВЕДЕНИЯ ОБ ОБЪЕКТЕ КОНТРОЛЯ

    
    Объектом контроля являются промывочные растворы для щелочения котлов и нейтрализации кислотных промывочных растворов.
    
    

2. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ПОСУДА, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА,
РАСТВОРЫ И РЕАКТИВЫ

    
    При определении концентрации щелочи и аммиака следует применять средства измерений, посуду, вспомогательные устройства, растворы и реактивы, перечень которых приведен в табл.1-3.
    
    

Таблица 1

    
Средства измерений

    

Наименование

Тип

Диапазон измерений

Метрологические характеристики

Примечание

Весы лабораторные аналитические

ВЛР-200

0-200 г

Цена деления 0,00001 г

ГОСТ 24104-88*

_______________

    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание .


    
    
Таблица 2

    
Посуда и вспомогательные устройства

    

Наименование

Тип

НТД

1. Колбы мерные

2-1000-2

ГОСТ 1770-74

2. Колбы конические вместимостью 250 см

-

ГОСТ 25336-82

3. Бюретки для титрования вместимостью 250 см

-

ГОСТ 29251-91

4. Воронка конусообразная

-

ГОСТ 23932-90

5. Пипетка

2-2-10

ГОСТ 29297-91

6. Капельница для однократной дозировки

-

ГОСТ 25336-82

7. Фильтр бумажный (красная или белая лента)

-

-

    
    
Таблица 3

    
Растворы и реактивы

    

Наименование

Классификация

НТД

1. Вода дистиллированная

-

ГОСТ 6709-72

2. Кислота серная 0,1 Н раствор (готовится из фиксанала)

фиксанал

ТУ 6-09-2540-87

3. Индикатор фенолфталеин, 1%-ный спиртовой раствор (растворяют 1 г индикатора в 100 см спирта)

ч.д.а.

ГОСТ 5850-72

4. Индикатор метиловый оранжевый, 1%-ный водный раствор (растворяют 0,1 г индикатора в 100 см дистиллированной воды)

-

ГОСТ 10816-64

5. Спирт этиловый ректификационный технический

-

ГОСТ 18300-87

    
    
3. МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ

    
    Метод основан на реакции нейтрализации щелочи и аммиака кислотой в присутствии кислотно-основных индикаторов фенолфталеина и метилового оранжевого соответственно.
    
    Метод позволяет определять концентрацию щелочи или аммиака при приготовлении реагентов и в щелочных промывочных растворах в диапазоне концентраций от 0,05 до 2,0%.
    
    

4. ВЫПОЛНЕНИЕ АНАЛИЗА

    
    4.1. Подготовка пробы.
    
    Если анализируемая проба не прозрачна, и в ней содержатся взвешенные вещества, пробу необходимо отфильтровать.
    
    При определении концентрации раствора реагента, если его расчетная концентрация больше 2%, разбавляют до 1-2%.
    
    4.2. Выполнение определения.
    
    В коническую колбу вместимостью 250 см отбирают 1-5 см отфильтрованной пробы (в зависимости от расчетной концентрации как в баке приготовления реагентов, так и в контуре котла), добавляют до 100 см дистиллированной воды, 2-3 капли индикатора фенолфталеин (для определения щелочи) или метилового оранжевого (для определения аммиака) и титруют 0,1 Н раствором серной кислоты до исчезновения малиновой окраски (определение щелочи), или до перехода окраски от желтой до оранжевой (определение аммиака).
    
    Концентрацию щелочи или аммиака (%) вычисляют по формуле
    

,                                               (1)

    
где - объем раствора кислоты, пошедший на титрование, см;

    
     - нормальность раствора кислоты;
    
     - объем анализируемой пробы, см;
    
     - грамм-эквивалент (для щелочи - 40, для аммиака - 17).
    
    Примечание. При необходимости выразить концентрацию щелочи в мг-экв/дм следует пользоваться формулой
    

,                                                         (2)

    
где - объем раствора кислоты, пошедший на титрование, см;

    
    
     - нормальность раствора кислоты;
    
     - объем анализируемой пробы, см.
    
    

5. НОРМЫ ПОГРЕШНОСТИ. ФОРМЫ ПРЕДСТАВЛЕНИЯ РЕЗУЛЬТАТОВ
ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ЩЕЛОЧИ И АММИАКА

    
    5.1. В нормативно-технической документации не установлены нормы погрешности определения содержания щелочи и аммиака в промывочных растворах.
    
    Результаты согласно МИ 1317-86 представляют в следующей форме:
    

.

    
    5.2. Результат определения содержания щелочи и аммиака с доверительной вероятностью находится по табл.4.
    
    

Таблица 4

    

Результат определения

Диапазон определяемых концентраций, %


Нижняя граница
(наименьшее значение), %

Верхняя граница
(наибольшее значение), %

0,05-2,0




    Примечание. - значение концентрации щелочи и аммиака, определенное данным методом.

    
    
    5.3. Пример определения содержания щелочи в промывочных растворах:
    
    провести анализ (см. п.4);
    
    рассчитать содержание щелочи по формуле (1).
    
    При см, , , см
    

%;

    
    определить нижнюю и верхнюю границы содержания щелочи по табл.4.
    

;

.

    Таким образом, результат определения содержания щелочи находится в границах от 0,198 до 0,210%.
    
    5.4. Пример определения содержания аммиака в промывочных растворах:
    
    провести анализ (см. п.4);
    
    рассчитать содержание аммиака по формуле (2).
    
    При см, , , см
    

%;

    
    определить нижнюю и верхнюю границы содержания аммиака (см. п.5.2)
    

;

.

    
    Таким образом, результат определения содержания аммиака находится в границах от 0,194 до 0,213%.
    
    
    

Текст документа сверен по:
Сборник методик химических анализов
промывочных растворов при химических очистках
теплоэнергетического оборудования РД 34.37.305-97 (1-16).
/ РАО "ЕЭС России". - М.: СПО ОРГРЭС, 1998