Адрес документа: http://law.rufox.ru/view/14/1200041533.htm

    
    РД 34.37.305.12-97

    
    
ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ ТИОМОЧЕВИНЫ
ХЛОРАМИНОВЫМ МЕТОДОМ

    

Дата введения 1998-03-01

      
    
    Методика регламентирует порядок определения содержания тиомочевины хлораминовым методом при химических очистках теплоэнергетического оборудования.
    
    Методика обеспечивает получение достоверных характеристик погрешности определения содержания тиомочевины при принятой доверительной вероятности и определяет способы их выражения.
    
    Результаты определения содержания тиомочевины используют для контроля за процессом расхода ее в ходе химической очистки.
    
    

1. СВЕДЕНИЯ ОБ ОБЪЕКТЕ КОНТРОЛЯ

    
    Объектом контроля являются промывочные растворы ингибированной соляной кислоты.
    
    

2. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ПОСУДА, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА,
РАСТВОРЫ И РЕАКТИВЫ

    
    При определении содержания тиомочевины следует применять средства измерений, посуду, вспомогательные устройства, растворы и реактивы, перечень которых приведен в табл.1-3.
    
    

Таблица 1

    
Средства измерений

    

Наименование

Тип

Диапазон измерений

Метрологические характеристики

НТД

Весы лабораторные аналитические

ВЛР-200

0-200 г

Цена деления 0,00001 г

ГОСТ 24104-88*

_______________

    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание .


    
    
Таблица 2

    
Посуда и вспомогательные устройства

    

Наименование

Тип

НТД

1. Колбы мерные

2-1000-2

ГОСТ 1770-74

2. Колбы конические вместимостью 250 см

-

ГОСТ 25336-82

3. Бюретки для титрования вместимостью 5 и 25 см

-

ГОСТ 29251-91

4. Пипетки

2-2-10

ГОСТ 29297-91

    
    
Таблица 3

    
Растворы и реактивы

    

Наименование

Классификация

НТД

1. Вода дистиллированная

-

ГОСТ 6709-72

2. Хлорамин Б 0,05 Н концентрации (растворить 10,68 г хлорамина Б в 400 см теплой дистиллированной воды и довести объем до 1 дм)

ч.

МРТУ 6-09-3177-66

3. Серная кислота 2 Н раствор

х.ч.

ТУ 6-09-2540

4. Иодистый калий 5%-ной концентрации (растворить 50 г иодистого калия в 1 дм дистиллированной воды)

ч.д.а.

ГОСТ 4232-65

_______________
    * Действует ГОСТ 4232-74. - Примечание .
    

5. Крахмал растворимый 1%-ный раствор (растворить 1 г крахмала в 100 см дистиллированной воды и довести до кипения)

-

ГОСТ 10163-62*

_______________
    * Действует ГОСТ 10163-76. - Примечание .


    
    
3. МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ

    
    Метод основан на титровании тиомочевины раствором хлорамина Б в серно-кислой среде в присутствии иодистого калия и крахмала. В серно-кислой среде из хлорамина Б выделяется свободная хлорноватистая кислота, которая вызывает окисление тиомочевины. При полном окислении тиомочевины хлорамином Б, когда избыточная капля хлорамина Б прореагирует с иодистым калием, в присутствии крахмала возникает устойчивое синее окрашивание, что указывает на окончание титрования.
    
    Метод позволяет определять содержание тиомочевины в соляно-кислотных промывочных растворах в диапазоне концентраций от 0,5 до 8,0 г/дм.
    
    

4. ВЫПОЛНЕНИЕ АНАЛИЗА

    
    4.1. Выполнение определения.
    
    В коническую колбу вместимостью 250 см отбирают 1-5 см исследуемого раствора (в зависимости от расчетной концентрации в контуре котла), добавляют до 100 см дистиллированной воды, подкисляют раствор 1 см 10 Н серной кислоты, тщательно перемешивают. Затем добавляют 1 см 5%-ного раствора иодистого калия, 1 см 1%-ного раствора крахмала и титруют 0,05 Н раствором хлорамина Б до появления устойчивого синего окрашивания.
    
    4.2. Концентрацию тиомочевины (г/дм) рассчитывают по формуле
    

,                                                       (1)

    
где - объем хлорамина Б, пошедший на титрование, см;

    
     - нормальность раствора хлорамина Б;
    
     - грамм-эквивалент тиомочевины, равный 76,1;
    
     - объем анализируемой пробы, см.
    
    

5. НОРМЫ ПОГРЕШНОСТИ. ФОРМЫ ПРЕДСТАВЛЕНИЯ РЕЗУЛЬТАТОВ
ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОНЦЕНТРАЦИИ ТИОМОЧЕВИНЫ

    
    5.1. В нормативно-технической документации не установлены нормы погрешности определения содержания тиомочевины в промывочных растворах.
    
    Результаты согласно МИ 1317-86 представляют в следующей форме:
    

.

    
    5.2. Результат определения содержания тиомочевины с доверительной вероятностью находится по табл.4.
    
    

Таблица 4

    

Результат определения

Диапазон определяемых концентраций, г/дм

Нижняя граница
(наименьшее значение), г/дм

Верхняя граница
(наибольшее значение), г/дм

0,5-8,0


    Примечание. - значение концентрации тиомочевины, определенное данным методом.

    
    
    5.3. Пример определения содержания тиомочевины в промывочных растворах:
    
    провести анализ (см. п.4);
    
    рассчитать содержание тиомочевины по формуле (1).
    
    При см, , , см

    

г/дм;

    
    определить нижнюю и верхнюю границы содержания тиомочевины по табл.4.
    

;

.

    
    Таким образом, результат определения содержания тиомочевины находится в границах от 0,92 до 1,12 г/дм.
    
    
    

Текст документа сверен по:
Сборник методик химических анализов
промывочных растворов при химических очистках
теплоэнергетического оборудования РД 34.37.305-97 (1-16).
/ РАО "ЕЭС России". - М.: СПО ОРГРЭС, 1998