Адрес документа: http://law.rufox.ru/view/14/1200041534.htm

    
    РД 34.37.305.13-97

    
    
ОПРЕДЕЛЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИИ ГИДРАЗИНА
ИОДОМЕТРИЧЕСКИМ МЕТОДОМ

    
    
Дата введения 1998-03-01

    
    
    Методика регламентирует порядок определения концентрации гидразина иодометрическим методом в пассивирующих растворах после химических очисток теплоэнергетического оборудования.
    
    Методика обеспечивает получение достоверных характеристик погрешности определения концентрации гидразина при принятой доверительной вероятности и определяет способы их выражения.
    
    Результаты определения концентрации гидразина используют для контроля за процессом приготовления реагента и расходом его в ходе пассивации.
    
    

1. СВЕДЕНИЯ ОБ ОБЪЕКТЕ КОНТРОЛЯ

    
    Объектом контроля являются пассивирующие растворы после кислотной промывки оборудования, а также растворы из бака приготовления реагента.
    
    

2. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ПОСУДА, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА,
РАСТВОРЫ И РЕАКТИВЫ

    
    При определении концентрации гидразина следует применять средства измерений, посуду, вспомогательные устройства, растворы и реактивы, перечень которых приведен в табл.1-3.
    
    

Таблица 1

    
Средства измерений

    

Наименование

Тип

Диапазон измерений

Метрологические характеристики

НТД

Весы лабораторные аналитические

ВЛР-200

0-200 г

Цена деления 0,00001 г

ГОСТ 24104-88

_______________

    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание .


    
    
Таблица 2

    
Посуда и вспомогательные устройства

    

Наименование

Тип

НТД

1. Колбы мерные

2-1000-2

ГОСТ 1770-74

2. Колбы конические вместимостью 250 см

-

ГОСТ 25336-82

3. Бюретки для титрования вместимостью 5 и 25 см

-

ГОСТ 29251-91

4. Пипетки

2-2-10

ГОСТ 29297-91

5. Капельница для однократной дозировки

-

ГОСТ 25336-82

6. Часовое стекло

-

-

7. Универсальная индикаторная бумага производства Чехии, Словакии или любая отечественная с теми же параметрами

-

ПНД 50-975-84


    
    
Таблица 3

    
Растворы и реактивы

    

Наименование

Классификация

НТД

1. Вода дистиллированная

-

ГОСТ 6709-72

2. Серноватистокислый натрий 0,1 Н раствор (готовится из фиксанала)

-

ТУ 6-09-2540-72

3. Иод 0,1 Н раствор (готовится из фиксанала)

-

ТУ 6-09-2540-72

4. Едкий натр 2 Н раствор

х.ч.

ГОСТ 4328-77

5. Серная кислота 2 Н раствор

х.ч.

ТУ 6-09-2540

6. Крахмал растворимый 1%-ный раствор (растворяют 1 г крахмала в небольшом количестве воды, добавляют кипящей дистиллированной воды до объема 100 см и кипятят, помешивая в течение 1-2 мин)



-

7. Бикарбонат натрия кристаллический

ч.

-

    
    
3. МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ

    
    Сущность метода заключается в том, что в нейтральной и щелочной среде иод реагирует с гидразином по реакции
    

NH+2I=4НI+N.

    
    Для определения концентрации гидразина в щелочных и нейтральных растворах применяют метод прямого титрования раствором иода.
    
    Определению концентрации гидразина в анализируемых растворах мешает присутствие ионов железа (II) и (III), которое устраняется связыванием их в гидрооксиды при добавлении раствора аммиака.
    
    Метод позволяет определять концентрацию гидразина в диапазоне от 0,05 до 2,0 г/см.
    
    

4. ВЫПОЛНЕНИЕ АНАЛИЗА

    
    4.1. Концентрацию гидразина определяют методом прямого титрования.
    
    В коническую колбу вместимостью 250 см отбирают 1-5 см анализируемого раствора, добавляют до 100 см дистиллированной воды, определяют значение pH раствора (по универсальной индикаторной бумаге) и доводят значение pH до 6-7 (раствором серной кислоты или едкого натра).
    
    В пробу вводят 0,3-0,5 г бикарбоната натрия, 1 см 1%-ного раствора крахмала и титруют 0,1 Н раствором иода до появления неисчезающей синей окраски.
    
    4.2. Концентрацию гидразина (г/дм) рассчитывают по формуле
    

,                                                  (1)

    
где - объем 0,1 Н раствора иода, пошедший на титрование, см;

    
     - нормальность раствора иода;
    
    8 - грамм-эквивалент гидразина в данной реакции;
    
     - объем анализируемой пробы, см.
    
    

5. НОРМЫ ПОГРЕШНОСТИ. ФОРМЫ ПРЕДСТАВЛЕНИЯ РЕЗУЛЬТАТОВ
ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ГИДРАЗИНА

    
    5.1. В нормативно-технической документации не установлены нормы погрешности определения содержания гидразина в пассивирующих растворах после химических очисток теплоэнергетического оборудования.
    
    Результаты согласно МИ 1317-86 представляются в следующей форме
    

.

    
    5.2. Результат определения содержания гидразина с доверительной вероятностью находят по табл.4.
    
    

Таблица 4

    

Результаты определения

Диапазон определяемых концентраций, г/дм

Нижняя граница
(наименьшее значение), г/дм

Верхняя граница
(наибольшее значение), г/дм

0,05-2,0


    Примечание. - значение концентрации гидразина, определяемое данным методом.

    
    
    5.3. Пример определения содержания гидразина:
    
    провести анализ (см. п.4);
    
    рассчитать содержание гидразина по формуле (1).
    
    При см, и см
    

г/дм;

    
    определить нижнюю и верхнюю границы содержания гидразина по табл.4.
    

;

.

    
    Таким образом, результат определения содержания гидразина находится в границах от 0,49 до 0,57 г/дм.
    
    
    

Текст документа сверен по:
Сборник методик химических анализов
промывочных растворов при химических очистках
теплоэнергетического оборудования РД 34.37.305-97 (1-16).
/ РАО "ЕЭС России". - М.: СПО ОРГРЭС, 1998