Адрес документа: http://law.rufox.ru/view/14/1200041535.htm

    
    РД 34.37.305.14-97

    
    
ОПРЕДЕЛЕНИЕ СОДЕРЖАНИЯ ФОРМАЛЬДЕГИДА

    
    
Дата введения 1998-03-01

    
    
    Методика регламентирует порядок определения содержания формальдегида в промывочных растворах при химических очистках теплоэнергетического оборудования.
    
    Методика обеспечивает получение достоверных характеристик погрешности определения содержания формальдегида при принятой доверительной вероятности и определяет способы их выражения.
    
    Результаты определения содержания формальдегида используют для контроля за содержанием ингибиторов в промывочных растворах при химических очистках теплоэнергетического оборудования.
    
    

1. СВЕДЕНИЯ ОБ ОБЪЕКТЕ КОНТРОЛЯ

    
    Объектом контроля являются промывочные растворы ингибированных минеральных кислот.
    
    

2. СРЕДСТВА ИЗМЕРЕНИЙ, ПОСУДА, ВСПОМОГАТЕЛЬНЫЕ УСТРОЙСТВА,
РАСТВОРЫ И РЕАКТИВЫ

    
    При определении содержания формальдегида следует применять средства измерений, посуду, вспомогательные устройства, растворы и реактивы, перечень которых приведен в табл.1-3.
    
    

Таблица 1

    
Средства измерений

    

Наименование

Тип

Диапазон измерений

Метрологические характеристики

НТД

Весы лабораторные аналитические

ВЛР-200

0-200 г

Цена деления 0,00001 г

ГОСТ 24104-88*

_______________

    * На территории Российской Федерации действует ГОСТ 24104-2001. - Примечание .


    
    
Таблица 2

    
Посуда и вспомогательные устройства

    

Наименование

Тип

НТД

1. Колбы мерные

2-1000-2

ГОСТ 1770-74

2. Колбы конические вместимостью 250 см

-

ГОСТ 25336-82

3. Бюретки для титрования вместимостью 5 и 25 см

-

ГОСТ 29251-91

4. Пипетки на 1 и 10 см

2-2-10

ГОСТ 29297-91

5. Капельница для однократной дозировки

-

ГОСТ 25336-82

6. Песочные часы на 2 мин

-

-

7. Универсальная индикаторная бумага производства Чехии, Словакии или любая отечественная с теми же параметрами

-

ПНД 50-975-84

    
    
Таблица 3

    
Растворы и реактивы

    

Наименование

Классификация

НТД

1. Вода дистиллированная

-

ГОСТ 6709-72

2. Двууглекислый натрий (насыщенный раствор)

х.ч.

ГОСТ 83-63*

_______________
    * Действует ГОСТ 83-79, здесь и ниже. - Примечание .


3. Углекислый натрий (насыщенный раствор)

х.ч.

ГОСТ 83-63

4. Сернисто-кислый натрий безводный (сульфит натрия) 1 М раствор (растворяют 126 г реактива в 1 дм воды)

ч.д.а.

ГОСТ 195-77

5. Индикатор метиловый красный, 1%-ный спиртовой раствор (растворяют 1 г индикатора в 100 см спирта)

-

-

6. Раствор иода 0,1 Н концентрации (готовится из фиксанала)

ч.д.а.

ГОСТ 4159-64*

_______________
    * Действует ГОСТ 4159-79. - Примечание .


7. Соляная кислота концентрированная (плотность 1,19)

х.ч.

ТУ 6-09-2540-72

8. Крахмал водорастворимый 0,5%-ный раствор (растворяют 0,5 г крахмала в небольшом количестве воды и доводят объем до 100 см кипящей водой)

-

ГОСТ 10163-62*

_______________
    * Действует ГОСТ 10163-76. - Примечание .


9. Спирт этиловый ректификационный технический

-  

ГОСТ 18300-87


    
    
3. МЕТОД ИЗМЕРЕНИЙ

    
    При окислении некоторых ингибиторов (уротропин, ПБ-5) в процессе химических очисток ингибированной соляной кислотой образуется формальдегид.
    
    Метод определения содержания формальдегида основан на связывании его с сульфитом натрия в щелочной среде и оттитровывании сульфита натрия, освободившегося по ходу реакции в количестве, эквивалентном формальдегиду, раствором иода.
    
    При определении содержания формальдегида в пробу исследуемого раствора добавляется избыток сульфита натрия, количество которого не должно быть меньше 0,5 мг-экв на 2,5 мг-экв формальдегида в пробе, не вступивший в реакцию сульфит оттитровывается иодом в слабокислой среде. Затем после подщелачивания исследуемого раствора карбонатом натрия до значения pH=9 освободившийся (в количестве, эквивалентном количеству формальдегида) сульфит натрия оттитровывается иодом.
    
    Диапазон определяемых концентраций.
    
    Метод позволяет определить содержание формальдегида в промывочных растворах в диапазоне от 0,5 до 1%.
    
    

4. ВЫПОЛНЕНИЕ АНАЛИЗА

    
    4.1. Выполнение определения.
    
    В коническую колбу вместимостью 250 см отбирают 1 см исследуемого раствора, добавляют 5 см насыщенного раствора бикарбоната натрия и 0,5-1,0 см 1 М раствора сульфита натрия (в зависимости от количества формальдегида). Смесь выдерживают 5 мин (для полноты присоединения сульфита), затем вводят 1-2 капли 0,1%-ного раствора индикатора метилового красного и подкисляют концентрированной соляной кислотой при интенсивном перемешивании до появления красной окраски. К подкисленному раствору добавляют 1 см 0,5%-ного раствора крахмала и оттитровывают избыток сульфита 0,1 Н раствором иода до появления синей окраски. Затем добавляют 5 см насыщенного раствора карбоната натрия (pH=9), выдерживают 5 мин, синяя окраска при этом исчезает, а освободившееся количество сульфита, эквивалентное формальдегиду, оттитровывают 0,1 Н раствором иода до неисчезающей синей окраски. Титрование производят медленно, тщательно перемешивая пробу, так как реакция, в результате которой идет освобождение сульфита натрия, протекает во времени.
    
    4.2. Содержание формальдегида (%) вычисляют по формуле
    

,                                           (1)

    
где - объем 0,1 Н раствора иода, пошедший на титрование, см;

    
    1,5013 - мг (формальдегида соответствует 1 см 0,1 Н раствора иода);
    
     - объем анализируемой пробы, см.
    
    

5. НОРМЫ ПОГРЕШНОСТИ. ФОРМЫ ПРЕДСТАВЛЕНИЯ РЕЗУЛЬТАТОВ
ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ ФОРМАЛЬДЕГИДА

    
    5.1. В нормативно-технической документации не установлены нормы погрешности определения содержания формальдегида в промывочных растворах.
    
    Результаты согласно МИ 1317-86 представляют в следующей форме:
    

.

    
    5.2. Результат определения содержания формальдегида с доверительной вероятностью находится по табл.4.
    
    

Таблица 4

    

Результат определения

Диапазон определяемых концентраций, %

Нижняя граница
(наименьшее значение), %

Верхняя граница
(наибольшее значение), %

0,5-1,0


    Примечание. - значение концентрации формальдегида, определенное данным методом.

    
    
    5.3. Пример определения содержания формальдегида в промывочных растворах:
    
    провести анализ (см. п.4);
    
    рассчитать содержание формальдегида по формуле (1).
    
    При см, см
    

%;

    
    определить нижнюю и верхнюю границы содержания формальдегида по табл.4.
    

;

.

    
    Таким образом, результат определения содержания формальдегида находится в границах от 0,69 до 0,74%.
    
    
    

Текст документа сверен по:
Сборник методик химических анализов
промывочных растворов при химических очистках
теплоэнергетического оборудования РД 34.37.305-97 (1-16).
/ РАО "ЕЭС России". - М.: СПО ОРГРЭС, 1998