ГОСТ Р 8.601-2003

Группа Т86.4

НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ

Государственная система обеспечения единства измерений
   

ДАВЛЕНИЕ НАСЫЩЕННЫХ ПАРОВ НЕФТИ И НЕФТЕПРОДУКТОВ

    
Методика выполнения измерений

    
State system for ensuring the uniformity of measurements. Pressure of saturated
steams of crude oil and products from oil. Measurement procedure

ОКС 17.020

Дата введения 2004-04-01

Предисловие

    
    1 РАЗРАБОТАН Государственным унитарным предприятием "Институт проблем транспорта энергоресурсов" (ГУП "ИПТЭР"), Федеральным государственным унитарным предприятием "Всероссийский научно-исследовательский институт расходометрии" (ФГУП "ВНИИР") Госстандарта России и Научно-производственным центром "СКПнефть"
    
    ВНЕСЕН Управлением метрологии Госстандарта России
    
    2 ПРИНЯТ И ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Госстандарта России от 26 сентября 2003 г. N 274-ст
    
    3 ВВЕДЕН ВПЕРВЫЕ
    
    Внесена поправка, опубликованная в ИУС N 6, 2004 год
    
    Поправка внесена юридическим бюро по тексту ИУС N 6, 2004 год
    
    

    1 Область применения

    
    Настоящий стандарт распространяется на давление насыщенных паров (далее - ДНП) нефти и нефтепродуктов (далее - продукты) и устанавливает методику выполнения его измерений в диапазоне от 10 до 160 кПа и в интервале температур от 10 °С до 60 °С при соотношении объемов паровой и жидкой фаз 4:1.
    
    

    2 Нормативные ссылки

    
    В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
    
    ГОСТ 12.1.005-88 Система стандартов безопасности труда. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны
    
    ГОСТ 1756-2000 (ИСО 3007-99) Нефтепродукты. Определение давления насыщенных паров
    
    ГОСТ 2517-85 Нефть и нефтепродукты. Методы отбора проб
    
    ГОСТ 3885-73 Реактивы и особо чистые вещества. Правила приемки, отбор проб, фасовка, упаковка, маркировка, транспортирование и хранение
    
    ГОСТ 8505-80 Нефрас-С 50/170. Технические условия
    
    ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения
    
    ГОСТ Р ИСО 5725-2-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 2. Основной метод определения повторяемости и воспроизводимости стандартного метода измерений
    
    ГОСТ Р ИСО 5725-3-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 3. Промежуточные показатели прецизионности стандартного метода измерений
    
    ГОСТ Р ИСО 5725-4-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 4. Основные методы определения правильности стандартного метода измерений
    
    ГОСТ Р ИСО 5725-5-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 5. Альтернативные методы определения прецизионности стандартного метода измерений
    
    ГОСТ Р ИСО 5725-6-2002 Точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 6. Использование значений точности на практике
    
    

    3 Нормы погрешности измерений

    
    Доверительные границы суммарной погрешности (расширенной неопределенности) измерений ДНП продуктов в диапазоне от 10 до 160 кПа в интервале температур от 10 °С до 60 °С составляют ±2 кПа.
    

    
    4 Средства измерений, вспомогательные устройства и реактивы

    
    4.1 При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства и реактивы:
    
    - автоматический лабораторный прибор типа АЛП-01 ДП-01 (описание прибора приведено в приложении А);
    
    - барометр-анероид типа БААМ-1;
    
    - термостат жидкостный типа VT-8 с диапазоном температур от 0 °С до 150 °С, обеспечивающий стабильность поддержания температуры в пределах ±0,1 °С;
    
    - пробоотборник индивидуальный типа ИП-3 (описание пробоотборника приведено в приложении Б);
    
    - нефрас марки 50/170 по ГОСТ 8505.
    
    4.2 Допускается применение других средств измерений, которые по своим характеристикам не хуже указанных в 4.1.
    
    4.3 Применяемые средства измерений должны быть внесены в Государственный реестр средств измерений и поверены, а вспомогательное оборудование проверено на работоспособность.
    
    

    5 Метод измерений

    
    Измерения ДНП выполняют методом расширения, аналогичным изложенному в [1].
    
    При реализации метода выполняют следующие операции:
    
    - герметичный отбор пробы продукта;
    
    - ввод определенного количества продукта в измерительную камеру прибора типа АЛП-01 ДП-1 (далее - прибор), объем которой движением поршня увеличивают до соотношения объемов паровой и жидкой фаз 4:1;
    
    - приведение системы "пар - жидкость" в термодинамическое равновесие при заданной температуре;
    
    - фиксацию давления в камере.
    
    

    6 Требования безопасности и охраны окружающей среды

    
    6.1 При выполнении измерений соблюдают требования безопасности, изложенные в паспортах прибора типа АЛП-01 ДП-01, пробоотборника типа ИП-3 и термостата.
    
    6.2 Содержание вредных веществ в воздухе рабочей зоны должно соответствовать требованиям ГОСТ 12.1.005.
    
    6.3 При наливе и сливе продукта и при отборе проб необходимо использовать индивидуальные средства защиты.
    
    6.4 Отработанный продукт и промывочные жидкости следует сливать в специальные герметизированные емкости.
    
    6.5 Легковоспламеняющиеся жидкости следует хранить в стеклянных банках типа Б-1 или склянках типа С-1 с притертыми пробками вместимостью до 1,0 дм (группа фасовки VI) по ГОСТ 3885, которые помещают в закрывающиеся металлические ящики со стенками и дном, выложенными негорючими материалами.
    
    6.6 При загорании небольших количеств разлитого продукта необходимо применять песок, кошму, углекислотные огнетушители, при пожарах - воду из лафетных стволов, химическую и механическую пену.
    
    

    7 Требования к квалификации операторов

    
    К выполнению измерений и обработке результатов допускают лиц, имеющих специальную подготовку, изучивших настоящий стандарт, эксплуатационную документацию на прибор, термостат и пробоотборник и прошедших инструктаж по технике безопасности.
    
    

    8 Условия измерений

    
    При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
    

    9 Отбор проб

    
    9.1 Отбор проб проводят по ГОСТ 2517 с использованием индивидуального пробоотборника типа ИП-3 (далее - пробоотборник).
    
    9.2 При подготовке проб и работе с ними необходимо принять меры к исключению потерь нефтепродуктов от испарений, которые ведут к изменению состава продукта.
    
    

    10 Подготовка к выполнению измерений

    
    При подготовке к выполнению измерений проводят следующие работы:
    
    10.1 Осуществляют подготовку прибора в соответствии с инструкцией по эксплуатации.
    
    10.2 С целью проверки герметичности измерительной камеры (при ручном режиме работы) отводят поршень в крайнее нижнее положение. При этом в измерительной камере устанавливают давление не более 10 кПа. Камеру считают герметичной, если в течение 3 мин давление не изменится более чем на 0,5 кПа.
    
    10.3 Поршень приводят в промежуточное положение. Открыванием выходного клапана измерительную камеру сообщают с атмосферой и сравнивают показания прибора со значением атмосферного давления по барометру. Если разность будет превышать 0,5 кПа, то проводят корректировку прибора в соответствии с инструкцией по эксплуатации.
    
    10.4 С помощью шланга высокого давления к входному клапану прибора подключают пробоотборник с отобранной пробой продукта.
    
    10.5 К термостатирующим "рубашкам" прибора и пробоотборника подключают термостат. Задают требуемую температуру и после ее стабилизации в течение 15 мин термостатируют прибор.
    
    10.6 При работе в ручном режиме на пробоотборнике (рисунок Б.1) открывают выходной вентиль. Нажатием соответствующей кнопки на передней панели прибора (рисунок А.1) задают движение поршней 3 и 4 в верхнее положение и в пробоотборную камеру отбирают пробу продукта.
    
    После достижения поршнями крайних верхних положений нажатием соответствующей кнопки задают движение поршней вниз. В измерительной камере образуется разрежение, а в пробоотборной камере создается давление 1200-1500 кПа.
    
    Перед достижением поршнем 4 крайнего нижнего положения происходит автоматическое открывание впрыскного клапана 8 и продукт под действием перепада давления поступает в полость измерительной камеры.
    
    Операции по 10.6 повторяют три раза.
    
    

    11 Выполнение измерений

    
    При выполнении измерений осуществляют следующие операции:
    
    11.1 При работе в ручном режиме:
    
    11.1.1 Нажатием соответствующей кнопки задают движение поршней 3 и 4 в верхнее положение.
    
    11.1.2 После достижения поршнями крайних верхних положений нажатием соответствующей кнопки задают движение поршней вниз.
    
    11.1.3 После достижения поршнями 3 и 4 крайнего нижнего положения снимают показания давления.
    
    11.1.4 Операции по 11.1.1-11.1.3 повторяют не менее двух раз и полученные результаты измерений ДНП заносят в журнал.
    
    11.2 При работе в автоматическом режиме:
    
    11.2.1 Задают число измерений не менее двух и нажимают кнопку "Ввод". В процессе работы на табло прибора высвечиваются значение ДНП и номер выполняемого измерения. По окончании измерений на табло в автоматическом режиме высвечивается среднее значение ДНП, которое заносят в журнал.
    
    

    12 Обработка результатов измерений

    
    Обработку результатов измерений выполняют следующим способом:
    
    12.1 При выполнении измерений в ручном режиме за результат измерений принимают среднее арифметическое двух результатов наблюдений.
    
    12.2 При выполнении измерений в автоматическом режиме на табло прибора высвечивается среднее значение ДНП, полученное из двух наблюдений.
    
    12.3 Результаты измерений ДНП по методу расширения (ДНПР) могут быть переведены в значения ДНП по ГОСТ 1756 (RVPE*) при той же температуре.
_________________
    * RVPE - метод Рейда.

    12.4 Способ расчета эквивалентного давления паров по Рейду изложен в приложении В.
    
    12.5 В тех случаях, когда необходима оценка точности (правильности и прецизионности) метода и результатов измерений, ее осуществляют в соответствии с ГОСТ Р ИСО 5725-1 - ГОСТ Р ИСО 5725-6.
    
    

    13 Контроль точности результатов измерений

    
    Расхождение между двумя результатами измерений ДНП продукта в условиях повторяемости не должно превышать 0,6 кПа.
    

ПРИЛОЖЕНИЕ А
(справочное)

    
Описание прибора типа АЛП-01 ДП-01

    
    А.1 Прибор (рисунок А.1) предназначен для измерений давления насыщенных паров методом расширения нефти и нефтепродукта при соотношении фаз 4:1.
    
    А.1.1 Прибор имеет следующие технические характеристики:
    

    
    А.2 Устройство прибора (рисунок А.1)
    
    Прибор состоит из цилиндрического блока с приводом и блока управления.
    
    А.2.1 Цилиндрический блок состоит из пробоотборной 1 и измерительной 2 камер с поршнями 3 и 4, входного 5 и выходного 6 клапанов, термостатирующих "рубашек" 7 и впрыскного клапана 8, а также датчика давления 13 и подпорной газовой камеры 14.
    

1 - пробоотборная камера; 2 - измерительная камера; 3, 4 - поршни; 5 - входной клапан; 6 - выходной клапан;
7 - термостатирующая "рубашка"; 8 - впрыскной клапан; 9 - двигатель; 10 - редуктор; 11 - визир;
12 - микровыключатели; 13 - датчик давления; 14 - подпорная газовая камера;
15 - блок управления (панель прибора)

Рисунок А.1 - Прибор типа АЛП-01 ДП-01

    
    
    Привод состоит из двигателя 9, одноступенчатого редуктора 10, винтовой ходовой пары с визиром 11 и микровыключателей 12.
    
    А.2.2 Блок управления 15, соединенный с приводом и датчиком давления, позволяет проводить измерения в ручном и автоматическом режимах.
    
    А.3 Принцип работы прибора основан на:
    
    - герметичном отборе пробы продукта;
    
    - расширении измерительной камеры до объема, необходимого для создания заданного соотношения фаз (4:1);
    
    - впрыске пробы в измерительную камеру и приведении системы "пар - жидкость" в термодинамическое равновесие;
    
    - регистрации давления.
    
    А.4 Управление прибором осуществляют с помощью кнопок, расположенных на лицевой панели прибора.
    
    А.4.1 Работу в ручном режиме "Руч" осуществляют с помощью кнопки "Ввод".
    
    Движение поршней 3 и 4 в верхнее положение задают кнопкой "ВП", а в нижнее - кнопкой "НП". Кнопка "Стоп" - останавливает двигатель. В ручном режиме в течение всего времени на табло прибора высвечивается значение ДНП.
    
    Светодиод "Руч" горит в ручном режиме постоянно, показывая, что прибор находится в ручном режиме управления. Выход из заданного режима осуществляют кнопкой "Выход".
    
    А.4.2 Работу в автоматическом режиме "Auto" осуществляют с помощью кнопки "Ввод". На табло прибора высвечивается количество задаваемых наблюдений "Auto N".
    
    Во время измерений на табло прибора высвечиваются значение ДНП и номер выполняемого измерения. По окончании измерений на табло прибора высвечивается среднее значение ДНП.
    
    

ПРИЛОЖЕНИЕ Б
(справочное)

    
Описание индивидуального пробоотборника типа ИП-3

    
    Б.1 Пробоотборник (рисунок Б.1) предназначен для отбора пробы анализируемого продукта и автоматической подачи ее в прибор при заданной температуре.
    
    Б.1.1 Пробоотборник имеет следующие технические характеристики:
    

    
    Б.2 Устройство пробоотборника (рисунок Б.1)
    
    Пробоотборник состоит из пробоотборной камеры и узла пресса.
    

1 - входной штуцер; 2 - цилиндр; 3 - корпус с линейной шкалой; 4 - рукоятка; 5 - визир; 6 - винт; 7- пружина;
8 - поршень; 9 - выходной штуцер; 10 - термостатирующая "рубашка"; 11 - манометр; 12 - входной вентиль;
13 - выходной вентиль; 14 - установочные опоры; 15 - ходовая гайка

Рисунок Б.1 - Пробоотборник типа ИП-3

    
    Б.2.1 Пробоотборная камера состоит из входного штуцера 1, цилиндра 2, выходного штуцера 9, термостатирующей "рубашки" 10, манометра 11, входного вентиля 12, выходного вентиля 13 и установочных опор 14.
    
    Б.2.2 Узел пресса состоит из корпуса с линейной шкалой 3, рукоятки 4, визира 5, винта 6 с ходовой гайкой 15, пружины 7 и поршня 8.
    
    Б.3 Метод наполнения пробоотборника пробами, находящимися под давлением выше Р2
    
    Б.3.1 Пробоотборник присоединяют к пробозаборному устройству с помощью шланга высокого давления.
    
    Б.3.2 Резиновую трубку, направленную в открытый сборный контейнер, надевают на выходной штуцер 9.
    
    Б.3.3 Последовательно открывают вентиль на пробозаборном устройстве и вентили 12 и 13 на пробоотборнике.
    
    Б.3.4 В контейнер сливают 50 мл продукта, закрывают выходной вентиль 13, выдерживают 30 с, закрывают входной вентиль 12 и отсоединяют пробоотборник.
    
    Б.3.5 Если при транспортировании и хранении температура отбираемого продукта ниже максимально ожидаемой температуры , то, приоткрывая выходной вентиль 13, сливают количество продукта , мл, равное
    

,                                                                             (Б.1)

    
где 0,25 - усредненный коэффициент, рассчитанный исходя из максимально возможных значений объема отбираемого продукта и коэффициента его термического расширения, мл/°С.

    Б.4 Метод наполнения пробоотборника пробами, находящимися под давлением ниже Р2
    
    Б.4.1 Выполняют операции по Б.3.1-Б.3.3.
    
    Б.4.2 В контейнер сливают 50 мл продукта, закрывают выходной вентиль 13, вращением рукоятки 4 и винта 6 перемешают поршень 8 и ходовую гайку 15 вверх до упора.
    
    Б.4.3 Закрывают входной вентиль 12, затем вращением рукоятки 4 и винта 6 перемещают ходовую гайку 15 вправо до упора и отсоединяют пробоотборник.
    
    Б.4.4 Если при транспортировании и хранении температура отбираемого продукта ниже максимально ожидаемой температуры , то, приоткрывая выходной вентиль 13, сливают количество продукта , указанное в Б.3.5.
    
    

ПРИЛОЖЕНИЕ В
(справочное)

    
Расчет эквивалентного давления по Рейду

    
    В.1 Взаимосвязь результатов измерений давления насыщенных паров продуктов по методу расширения (ДНПР) и методу Рейда (RVPE), кПа, выражена формулой

RVPE = 2,966·10·ДНПР+0,65578 ДНПР-4,23.                                  (В.1)

    
    В.2 Результаты расчетов по формуле (В.1) представлены в таблице В.1.


Таблица В.1 - Перевод показаний прибора типа АЛП-01 ДП-01 по методу расширения на показания аппарата ЛДП по ГОСТ 1756
    

ПРИЛОЖЕНИЕ Г
(справочное)

Библиография

    [1] ASTM D 6377-99* Стандартный метод определения давления паров сырой нефти VPCRx (метод расширения)
_______________
    * Стандарт американской корпорации ASTM. Оригинал документа находится в ОАО "Научно-исследовательский институт по переработке нефти".



Текст документа сверен по:
официальное издание
М.: ИПК Издательство стандартов, 2003