ГОСТ 23268.3-78

Группа Р19

    
МЕЖГОСУДАРСТВЕННЫЙ СТАНДАРТ


ВОДЫ МИНЕРАЛЬНЫЕ ПИТЬЕВЫЕ ЛЕЧЕБНЫЕ,
ЛЕЧЕБНО-СТОЛОВЫЕ И ПРИРОДНЫЕ СТОЛОВЫЕ

Методы определения гидрокарбонат-ионов

Drinking medicinal, medicinal-table and natural-table mineral waters.
Methods of determination of hydrocarbonate ions

    
    
Дата введения 1980-01-01

    
    
    ВВЕДЕН В ДЕЙСТВИЕ Постановлением Государственного комитета СССР по стандартам от 1 сентября 1978 г. N 2408
    
    Ограничение срока действия снято по протоколу N 4-93 Межгосударственного Совета по стандартизации, метрологии и сертификации (ИУС 4-94)
    
    ИЗДАНИЕ с Изменением N 1, утвержденным в апреле 1983 г. (ИУС 8-83)
    
    
    Настоящий стандарт распространяется на лечебные, лечебно-столовые и природные столовые питьевые минеральные воды и устанавливает методы определения гидрокарбонат-ионов.
    
    (Измененная редакция, Изм. N 1).
    
    

1. ОТБОР ПРОБ

    
    1.1. Отбор проб - по ГОСТ 23268.0-91.
    
    1.2. Объем пробы воды для определения гидрокарбонат-ионов должен быть не менее 250 см.
    
    

2а. ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

    
    2а.1. Сущность метода
    
    Метод основан на нейтрализации гидрокарбонат-ионов соляной кислотой в присутствии индикатора метилового оранжевого. Метод позволяет определять от 5 мг гидрокарбонат-ионов в пробе.
    
    

2. АППАРАТУРА, МАТЕРИАЛЫ И РЕАКТИВЫ

    
    2.1. Колбы мерные лабораторные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100, 1000 см.
    
    Колбы конические стеклянные лабораторные по ГОСТ 25336-82, вместимостью 250 см.
    
    Приборы мерные лабораторные стеклянные, вместимостью: пипетки 10, 25, 50 см; бюретки 25 см.
    
    Капельницы по ГОСТ 25336-82.
    
    Холодильник стеклянный лабораторный по ГОСТ 25336-82.
    
    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
    
    Кислота соляная, фиксанал, 0,1 н. раствор.
    
    Метиловый оранжевый.
    
    Весы технические типа ВЛТ-200.
    
    Все реактивы должны быть квалификации х.ч. или ч.д.а.
    
    

3. ПОДГОТОВКА К АНАЛИЗУ

    
    3.1. Приготовление 0,1 н. раствора соляной кислоты
    
    Раствор готовят из фиксанала. Содержимое ампулы для приготовления 0,1 н. раствора соляной кислоты количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см и доводят дистиллированной водой до метки.
    
    3.2. Приготовление 0,1%-ного раствора метилового оранжевого
    
    0,1 г метилового оранжевого взвешивают с погрешностью не более 0,01 г, растворяют в небольшом объеме дистиллированной воды и доводят объем дистиллированной водой до 100 см.
    
    

4. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА

    
    4.1. В коническую колбу вместимостью 250 см отбирают от 25 до 50 сманализируемой минеральной воды, объем пробы доводят дистиллированной водой до 100 см, добавляют 2-3 капли раствора метилового оранжевого и титруют 0,1 н. раствором соляной кислоты до изменения цвета раствора из желтого в розовый. При наличии в исследуемой воде гидрокарбонат-ионов более 300 мг/л после окончания титрования пробу воды кипятят с обратным холодильником в течение 5-7 мин (обратный холодильник можно заменить перевернутой воронкой). В случае изменения цвета раствора в желтый пробу дотитровывают соляной кислотой.
    
    

5. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ

    
    Массовую концентрацию гидрокарбонат-ионов (), мг/дм, вычисляют по формуле
    

,

где - объем раствора соляной кислоты, израсходованный на титрование, см;
    
     - нормальность раствора соляной кислоты;
    
    61 - грамм-эквивалент гидрокарбонат-ионов;
    
     - объем воды, взятый на анализ, см.
    
    За окончательный результат принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 3,0%.
    
    

6. ПОТЕНЦИОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД

    
    6.1. Сущность метода
    
    Метод основан на установлении конечной точки титрования по наибольшему изменению величины рН, фиксируемому с помощью стеклянного электрода.
    
    Метод применяется при разногласиях, возникающих в оценке качества, и при выполнении химического анализа вод.
    
    6.2. Аппаратура, материалы и реактивы
    
    Прибор для измерения величины рН типа рН-метр-милливольтметр (рН-340, рН-121) или иономер ЭВ-74.
    
    Электрод сравнения хлор-серебряный насыщенный образцовый, 2-го разряда по ГОСТ 17792-72.
    
    Электрод стеклянный типа ЭСЛ.
    
    Мешалка магнитная ММ-3.
    
    Весы технические типа ВЛТ-200.
    
    Приборы мерные лабораторные стеклянные, вместимостью: пипетки 10, 25, 50, 100 см; бюретки 25 см.
    
    Колбы мерные лабораторные по ГОСТ 1770-74, вместимостью 100, 500, 1000 см.
    
    Стаканы лабораторные вместимостью 150 см (диаметр стакана 60-70 мм, высота 70-75 мм).
    
    Бумага фильтровальная по ГОСТ 12026-76.
    
    Кислота соляная, фиксанал, 0,1 н. раствор.
    
    Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
    
    6.3. Подготовка к анализу
    
    6.3.1. Приготовление 0,1 н. раствора соляной кислоты - по п.3.1.
    
    6.3.2. Приготовление 0,02 н. раствора соляной кислоты
    
    В мерную колбу вместимостью 500 см отмеривают 100 см 0,1 н. раствора соляной кислоты, добавляют до метки дистиллированную воду, закрывают колбу пробкой и перемешивают.
    
    6.4. Проведение анализа
    
    В стакан вместимостью 150 см отмеривают от 1 до 100 см минеральной воды () с таким расчетом, чтобы в ней содержалось от 5 до 120 мг гидрокарбонат-ионов, доливают дистиллированной водой до 100 см (если отмеренная проба составляла менее 100 см). В раствор погружают стеклянный электрод и наконечник электролитического ключа. Титрование ведут 0,1 н. или 0,02 н. (при содержании в пробе менее 10 мг гидрокарбонат-ионов) раствором НСl из обычной бюретки с ценой деления не более 0,1 см, перемешивая титруемый раствор магнитной мешалкой. Вначале проводят ориентировочное титрование с целью определения примерного положения эквивалентной точки. Для этого раствор титранта прибавляют порциями по 0,5-1,0 см и после прибавления каждой порции снимают показания прибора (величину рН). Вначале величина рН изменяется незначительно, но вблизи эквивалентной точки наблюдается резкий скачок рН. После скачка рН прибавляют еще 2-3 порции титранта и ориентировочное титрование заканчивают. Замечают объемы титранта () и (), при которых наблюдалось максимальное изменение рН (). Последующее, точное титрование проводят вблизи эквивалентной точки, но, начиная с объема , титрант прибавляют по каплям и снова по максимальному скачку рН определяют объем титранта. Результаты, полученные при точном титровании, оформляют по форме, указанной в приложении.
    
    6.5. Обработка результатов
    
    Массовую концентрацию гидрокарбонат-ионов вычисляют по формуле, указанной в разд.5.
    
    За окончательный результат принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 1,0-1,5% для вод с содержанием гидрокарбонат-ионов более 100 мг/дм и 2% - для вод, содержащих менее 100 мг/дм гидрокарбонат-ионов.
    
    Разд.6 (Введен дополнительно, Изм. N 1).
    
    

ПРИЛОЖЕНИЕ
Справочное

Результаты точного титрования потенциометрическим методом

    
    
    ПРИЛОЖЕНИЕ. (Введено дополнительно, Изм. N 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Государственный контроль качества
минеральной воды и напитков. -
М.: ИПК Издательство стандартов, 2003