МУК 4.1.0.291-96

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Газохроматографическое измерение концентрации изоамилсалицилата
в воздухе рабочей зоны

    
    
Дата введения: с момента утверждения

    
    
    РАЗРАБОТАНЫ Московской медицинской академией им. И.М.Сеченова
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года
   
    

    
    Изоамилсалицилат - бесцветная жидкость. 270 °С при 760 мм рт.ст. Показатель преломления -1,506. Упругость паров при 20 °С - 3,0·10 мм рт.ст. Летучесть при этой температуре 34,19·10 мг/л. Хорошо растворим в ацетоне, этаноле. В воде не растворяется.
    
    В воздухе может находиться в виде паров + аэрозоль.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    ПДК в воздухе - 1,0 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием на полисорб-1.
    
    Нижний предел измерения изоамилсалицилата в хроматографируемом объеме пробы - 0,024 мкг.
    
    Нижний предел измерения концентрации изоамилсалицилата в воздухе (при отборе 6 л воздуха) - 0,5 мг/м.
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 5,0 мг/м.
    
    Измерению не мешают: бензиловый спирт, изобутиловый спирт, изобутилбензоат, изоамиловый спирт, метанол, изоамилвалериановый эфир, изоамилкапроновый эфир, метилбензоат, метилсалицилат, этиловый спирт, этилвалериановый эфир, этилкапроновый эфир.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
    
    Время измерения, включая отбор пробы, - около 40 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    
Реактивы, растворы, материалы

         
    Стандартный раствор изоамилсалицилата в ацетоне с концентрацией 0,30 мг/мл (раствор N 1) готовят взятием точной навески (30 мг) и растворением изоамилсалицилата в ацетоне в мерной колбе на 100 мл.
    
    Стандартный раствор устойчив в течение 24 ч в условиях исключения испарения растворителя.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через поглотительную трубку, заполненную полисорбом-1.
    
    Для определения 0,5 ОБУВ изоамилсалицилата следует отобрать 6 л воздуха.
    
    Срок хранения отобранных проб - не более 2 суток.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Насадку для газохроматографической колонки готовят из расчета 10% апиезона L от массы твердого носителя. Взвешивают в конической колбе 1,0 г апиезона L, приливают 80 мл гексана и тщательно перемешивают. В фарфоровой чашке взвешивают 10 г твердого носителя, заливают раствором неподвижной фазы и выдерживают 1 ч. Удаление растворителя проводят на водяной бане при температуре около 50 °С, перемешивая массу, а затем в сушильном шкафу при температуре 100 °С в течение 2 ч.
    
    Чистую хроматографическую колонку заполняют приготовленной насадкой с помощью вакуума и кондиционируют, не подсоединяя к детектору, при 200 °С и скорости газа-носителя 30-40 мл/мин в течение 6-8 ч.
    
    Прибор готовят к работе согласно инструкции.
    
    Полисорб-1 промывают этиловым спиртом (15 мл на 1 г) и сушат в сушильном шкафу при температуре 150 °С в течение 5 ч, после чего хранят в эксикаторе.
    
    Поглотительные стеклянные трубки промывают ацетоном, сушат в сушильном шкафу при температуре 100 °С в течение 1 ч. После охлаждения трубки заполняют полисорбом-1. Для заполнения трубки необходимо 0,1 г полисорба-1. Концы трубок закрывают тампонами из стекловолокна, предварительно промытого ацетоном, и заглушками. Заполненные полисорбом-1 трубки хранят в герметично закрытой колбе.
    
    Градуировочные растворы изоамилсалицилата в ацетоне с концентрациями 0,006; 0,012; 0,024; 0,036; 0,048 и 0,060 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 в мерной колбе вместимостью 25 мл.
    
    В испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану из каждого градуировочного раствора вводят по 4 мкл, что будет соответствовать 0,024; 0,048; 0,096; 0,144; 0,192 и 0,240 мкг изоамилсалицилата. Проводят 5 параллельных определений для каждой концентрации и строят градуировочный график, выражающий зависимость площади (мм) пика от количества компонента (мкг) в хроматографируемом объеме. Построение градуировочного графика проводят не менее чем по 6 точкам.
    
    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
    

    
    
Проведение измерения

    
    Полисорб-1, а также тампоны из стекловолокна, из поглотительной трубки помещают во флакон, вместимостью 5-10 мл, приливают пипеткой точно 0,5 мл ацетона, закрывают флакон резиновой пробкой и оставляют на 15 мин. Степень десорбции изоамилсалицилата составляет не менее 95%.
    
    Для анализа отбирают 4 мкл экстракта и вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.
    
    Записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество изоамилсалицилата в хроматографируемой пробе (мкг). Проводят 3 параллельных определения.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию изоамилсалицилата "" в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где  

     - количество изоамилсалицилата, найденное в хроматографируемом объеме пробы по градуировочному графику, мкг;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем раствора пробы, вводимой в хроматограф, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.272-4.1.0.340-96. Вып.31. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999