МУК 4.1.0.292-96

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Спектрофотометрическое измерение концентрации индиго
в воздухе рабочей зоны

    
    
Дата введения: с момента утверждения

    
    
    РАЗРАБОТАНЫ Харьковским НИИ ГТиПЗ, Украина
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года
    
    

    
    Индиго - паста или порошок синего цвета. Трудно растворяется в большинстве органических растворителей. Растворим в концентрированной серной кислоте, уксусной кислоте, нитробензоле.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    В воздухе присутствует в виде аэрозоля.
    
    ПДК в воздухе - 5 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на измерении оптической плотности индиго в щелочно-восстановительном растворе при 410 нм.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 2,5 мкг/мл.
    
    Нижний предел измерения в воздухе (при отборе 10 л воздуха) - 2,5 мг/м.     
    
    Диапазон измерения концентраций от 2,5 до 25 мг/м.
    
    Определению индиго мешают бромпроизводные данного соединения.
    
    Границы суммарной погрешности измерения ±18%.
    
    Продолжительность измерения, включая отбор проб, - 2 ч.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    Допускается замена указанных приборов на аналогичные или не уступающие им по метрологическим параметрам.
    
    

Реактивы, растворы, материалы

    
    Стандартный раствор N 1 с содержанием 50 мкг/мл индиго готовят растворением 5 мг красителя в 50-70 мл щелочно-восстановительного раствора при нагревании в мерной колбе вместимостью 100 мл до 60-70 °С в течение 25-30 мин. После охлаждения содержимое колбы доводят до метки щелочно-восстановительным раствором. Раствор устойчив в течение суток.
    
    Стандартный раствор N 2 с содержанием 25 мкг/мл индиго готовят путем соответствующего разбавления щелочно-восстановительным раствором стандартного раствора N 1. Раствор устойчив в течение суток.
    
    Щелочно-восстановительный раствор готовят растворением в 200 мл дистиллированной воды 1 г двуокиси тиомочевины, 5,6 мл 32,5%-ного натра едкого и 0,4 г ОП-10. Раствор используют свежеприготовленным.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 0,5 ПДК следует отобрать 10 л воздуха. Фильтр с отобранной пробой помещают в бюкс. Пробы сохраняются в течение месяца.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы готовят согласно таблице.
    
    

Таблица

Шкала градуировочных растворов

    
    
    Градуировочные растворы используют свежеприготовленными.
    
    Градуировочный график строится по средним значениям 6 измерений оптической плотности. Построение градуировочной характеристики и анализ проб проводят в идентичных условиях.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой помещают в бюкс, обрабатывают 10 мл щелочно-восстановительного раствора и выдерживают в течение 25-30 мин в термостате при 60-70 °С, периодически помешивая стеклянной палочкой.
    
    Полученный раствор после охлаждения переносят в мерную пробирку на 10,0 мл, фильтр отжимают стеклянной палочкой и удаляют. Объем доводят до 10 мл щелочно-восстановительным раствором. Измеряют оптическую плотность полученного раствора на спектрофотометре по отношению к растворителю при длине волны =410 нм.
    
    Количественное определение содержания индиго в анализируемой пробе проводят по градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию индиго "" в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где  

     - содержание вещества в анализируемом объеме пробы, найденное по графику, мкг;
    
     - общий объем поглотительного раствора, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к нормальным условиям, л (см. приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.272-4.1.0.340-96. Вып.31. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999