МУК 4.1.0.314-96
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Фотометрическое измерение концентрации октилметракрилата
в воздухе рабочей зоны
Дата введения: с момента утверждения
РАЗРАБОТАНЫ НПО "Ярсинтез" г.Ярославль
УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года
|
CH |
|
|
|
М. м. 198,34 |
=С(CH
)-COO-(CH
-CH
Октилметакрилат - бесцветная прозрачная жидкость, 
240 °С, плотность 0,88003 г/см
, хорошо растворим в бензоле, толуоле, циклогексане, этаноле, уксусной кислоте.
В воздухе находится в виде паров.
Относится к IV классу опасности. Является наркотиком. При попадании на слизистые оболочки глаз вызывает конъюнктивит слабой силы.
ПДК в воздухе - 30 мг/м.
Характеристика метода
Определение основано на уменьшении растворимости октилметакрилата при разбавлении его уксусного раствора водой и фототурбидиметрическом измерении степени мутности раствора при 
=400 нм.
Отбор пробы проводят с концентрированием в раствор уксусной кислоты с этанолом.
Нижний предел содержания октилметакрилата в объеме анализируемого раствора - 100 мкг.
Нижний предел измерения октилметакрилата в воздухе (при отборе 10 л воздуха) - 10 мг/м.
Диапазон измеряемых концентраций октилметакрилата от 10 до 90 мг/м.
Измерению не мешают метилметакрилат и бензол. Октанол не оказывает влияния на концентрации, не превышающие 60 мг/м.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±13%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 30 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
|
Фотоэлектроколориметр |
|
|
Аспирационное устройство |
|
|
Колбы мерные, вместимостью 50 мл с пришлифованными пробками |
|
|
Пипетки 4-1(2)-1, 6-2-10 и 2-2-5 |
ГОСТ 20292-74 |
|
Пробирки П-4-15 с пришлифованными пробками |
|
|
Поглотительный прибор с пористой пластинкой, диаметр фильтра и цилиндрической части прибора - 15 мм |
|
|
Термометр ртутный стеклянный лабораторный |
ГОСТ 215-73 |
|
Термостат |
|
Реактивы, растворы, материалы
|
Кислота уксусная, "ледяная", х.ч. |
ГОСТ 61-75 |
|
Спирт этиловый, ректификованный, технический |
ГОСТ 18300-87 |
|
Октилметакрилат по действующей НТД |
|
Стандартный раствор N 1 с концентрацией октилметакрилата 10 мг/мл готовят растворением 0,5 г октилметакрилата в уксусной кислоте в мерной колбе вместимостью 50 мл. Рассчитывают концентрацию октилметакрилата в мкг/мл. Раствор устойчив в течение 10 дней.
Стандартный раствор N 2 с концентрацией октилметакрилата 1 мг/мл готовят разбавлением уксусной кислотой стандартного раствора N 1 в 10 раз. Используют в течение суток.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 0,7 мл/мин аспирируют через поглотительный сосуд с пористой пластинкой, содержащей 1 мл уксусной кислоты и 0,5 мл этилового спирта, при охлаждении смесью измельченного льда с хлоридом натрия.
Для измерения 0,5 ПДК следует отобрать 10 л воздуха.
Отобранная проба не подлежит хранению и анализируется тотчас после отбора.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице в пробирках, вместимостью 15 см.
Таблица
Шкала градуировочных растворов
|
Номер стандарта |
Стандартный раствор N 2, мл |
Содержание октилметакрилата |
Кислота уксусная, мл |
Спирт этиловый, мл |
|
1 |
0 |
0 |
1,0 |
0,5 |
|
2 |
0,1 |
100 |
0,9 |
0,5 |
|
3 |
0,2 |
200 |
0,8 |
0,5 |
|
4 |
0,3 |
300 |
0,7 |
0,5 |
|
5 |
0,5 |
500 |
0,5 |
0,5 |
|
6 |
0,7 |
700 |
0,3 |
0,5 |
|
7 |
0,9 |
900 |
0,1 |
0,5 |
В каждую из пробирок с градуировочным раствором добавляют (с интервалом 3-5 мин) до 12 мл дистиллированной воды, перемешивают и помещают в термостат с температурой (18±2) °С на 10 мин. Термостатом можно не пользоваться, если температура помещения укладывается в указанный диапазон. По истечении 10 мин измеряют оптическую плотность раствора в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм при длине волны 400 нм по отношению к контрольному раствору, не содержащему октилметакрилат.
Каждый из градуировочных растворов готовят не менее 3 раз, и для построения градуировочного графика берут среднее значение оптической плотности из полученных величин.
Строят градуировочный график: на оси ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на оси абсцисс - соответствующие им величины содержания октилметакрилата в градуировочном растворе (мкг).
Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
После прекращения отбора пробы раствор в поглотительном сосуде перемешивают, смывая адсорбировавшийся октилметакрилат со стенок входной трубки этим же раствором с помощью резиновой груши.
Раствор из поглотителя переводят в пробирку вместимостью 15 мл, промывая поглотитель дистиллированной водой дважды по 5 мл, сливая промывные воды в ту же пробирку. Объем в пробирке доводят до 12 мл дистиллированной водой, перемешивают, выдерживают при температуре (18±2) °С в течение 10 мин и измеряют оптическую плотность аналогично градуировочным растворам.
Количественное измерение содержания вещества (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию октилметакрилата "
" в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
, где
- содержание октилметакрилата в анализируемом объеме раствора, найденное по градуировочному графику, мкг;
- объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.272-4.1.0.340-96 Вып.31. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999