МУК 4.1.0.323-96

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентрации триомбрина методом тонкослойной хроматографии
в воздухе рабочей зоны

    
    
Дата введения: с момента утверждения

    
    
    РАЗРАБОТАНЫ Латвийской МА; НИО "Экотокс", г.Москва
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.
    
    

    
    3-5-диацетоламино-2,4,6-трийодбензойная кислота (триомбрин) - белый мелкокристаллический порошок. 250 °С. Легко растворим в растворах едких щелочей и аммиака, растворим в этаноле, практически не растворим в воде.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    ПДК в воздухе - 2 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на хроматографировании вещества в тонком слое сорбента на пластинках "Силуфол" и денситометрировании хроматограмм при длине волны 248 нм.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения вещества в воздухе (при отборе 10 л воздуха) - 1,0 мг/м.
    
    Нижний предел измерения вещества в анализируемом объеме пробы - 1,0 мкг.
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1,0 до 10,0 мг/м.
    
    Измерению не мешают: йод, йодамин. Метод специфичен в условиях производства.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±19%.
    
    Время выполнения измерения - 1 ч 30 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    
    
Реактивы, растворы, материалы

    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией 500 мкг/мл готовят растворением 0,05 г вещества в этаноле в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение 2 недель при хранении в холодильнике.
    
    Стандартные растворы 10; 20; 40; 60; 80; 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением этанолом стандартного раствора N 1. Раствор устойчив в течение 2 недель при хранении в холодильнике.
    

    
    
Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 5,0 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 0,5 ОБУВ следует отобрать 10 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 2 недели.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан, заливают 10 мл этанола и оставляют на 10 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Степень десорбции вещества с фильтра 98%. Полученный раствор сливают в грушевидную колбу и упаривают досуха под вакуумом при температуре 60-70 °С. Сухой остаток растворяют в 1,0 мл этанола и используют полученный раствор для ТСХ.
    
    На линию старта (от края 1,5 см) наносят при помощи микропипетки по 0,1 мл растворов пробы и стандартных растворов с концентрацией триомбрина от 10 до 100 мг/мл, которые готовят аналогично пробам.
    
    Диаметр пятен не должен превышать 0,5 см. Пластину высушивают на воздухе в течение 5 мин и помещают в камеру для хроматографирования с системой растворителей: этилацетат-н-пропанол-аммиак (55:35:20). После поднятия подвижной фазы на высоту 10 см от стартовой линии, пластину вынимают из камеры и сушат на воздухе 3-5 мин.
    
    Для обнаружения триомбрина пластины смотрят под хроматоскопом и хроматограмму осторожно обводят карандашом. Интенсивность окраски пятен измеряют на "Спекорде М 40" с приставкой для измерения отражения с фотометрическим шаром при длине волны 248 нм по отношению к поверхности фона. В качестве фона используется участок исследуемой пластины без вещества. Для каждой концентрации измеряют в %. Оптическая плотность и отражение связаны между собой следующим образом:
    

,

    
где выражен в %, отсюда
    

или .

    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных хроматограмм, на ось абсцисс - соответствующие им концентрации вещества (мкг) в анализируемом объеме.
    
    При использовании планиметра количество вещества "" (мкг) в анализируемом объеме пробы находят по формуле:
    

, где  

     - содержание триомбрина на пятне стандарта, мкг;
    
     - площадь пятна пробы, мм;
    
     - площадь пятна стандарта, мм.
    
    При использовании денситометра содержание вещества в анализируемом объеме пробы находят по градуировочному графику.
   
    Концентрацию триомбрина "" в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где  

     - содержание вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятой для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям (см. приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.272-4.1.0.340-96. Вып.31. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999