МУК 4.1.0.324-96
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентрации 3-(2,2,2-триметилгидразиний)-метилпропионата
бромистого методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
в воздухе рабочей зоны
Дата введения: с момента утверждения
РАЗРАБОТАНЫ Латвийской МА; НИО "Экотокс", г.Москва
УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года
|
|
|
|
|
М. м. 241,13 |
3-(2,2,2-триметилгидразиний)-метилпропионат бромистый - кристаллическое вещество белого цвета. Не растворяется в гексане, эфире. Хорошо растворяется в воде и спиртах.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Обладает общетоксическим действием.
ОБУВ в воздухе - 0,5 мг/м
.
Характеристика метода
Метод основан на применении высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.
Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения вещества в хроматографируемом объеме (40 мкл) - 0,20 мкг.
Нижний предел измерения вещества в воздухе (при отборе 180 л воздуха) - 0,25 мг/м.
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,25 до 5,0 мг/м.
Измерению не мешает присутствие паров органических растворителей.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, - около 40 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
|
Микроколоночный жидкостный хроматограф "Милихром" или другие модели с УФ-детектором |
|
|
Хроматографическая колонка длиной 150 мм, внутренним диаметром 3 мм, заполненная сорбентом "Силасорб SPH С |
|
|
Аспирационное устройство |
|
|
Фильтродержатель |
|
|
Колбы мерные, вместимостью 25, 100 мл |
|
|
Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл |
ГОСТ 10515-75 |
|
Пипетки мерные, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл |
ГОСТ 20292-74 |
" с размером зерен 6 мкм (ЧССР)
Реактивы, растворы, материалы
|
3-(2,2,2-триметилгидразиний)-метилпропионат бромистый, фармакопейный |
| |
|
Ортофосфорная кислота, х.ч. |
ГОСТ 6552-80 | |
|
Тетра-н-бутиламмоний гидрат окиси, 0,1%-ный раствор |
ТУ 6-09-1369-76 | |
|
Этанол, х.ч. |
ТУ 6-09-1710-77 |
Элюент: 2%-ный раствор этанола в 0,1%-ном растворе тетра-н-бутиламмоний фосфата (рН 2,6).
Основной стандартный раствор с концентрацией 3-(2,2,2-триметилгидразиний)-метилпропионата бромистого 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г вещества в элюенте в мерной колбе, вместимостью 100 мл. Раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение 3 суток.
|
Фильтры АФА-ХА-20 |
ТУ 95-743-80 |
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 15 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-20. Для определения 0,5 ОБУВ достаточно отобрать 180 л воздуха. Пробы могут храниться в течение суток.
Подготовка к измерению
Хроматографическая колонка промышленного изготовления.
Инжектируют в хроматограф от 0,20 до 4,0 мкг 3-(2,2,2-триметилгидразиний)-метилпропионата бромистого из основного стандартного раствора при максимальном объеме вводимой пробы 40 мкл.
Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:
|
температура термостата колонки |
20 °С; |
|
скорость подачи элюента этанол : |
|
|
0,1%-ный раствор тетра-н-бутиламмоний фосфата (2:98) |
1 мл/мин; |
|
длина волны УФ-детектора |
210 нм; |
|
чувствительность измерения |
0,04; |
|
скорость движения диаграммной ленты |
5 мм/мин; |
|
диапазон измерения самописца |
100 мВ; |
|
максимальный объем вводимой пробы |
40 мкл; |
|
время удерживания |
5 мин 50 с; |
|
элюирующий объем |
536 мкл; |
|
эффективность колонки по 3-(2,2,2-триметилгидразиний)-метилпропионату бромистому |
3000 тт. |
На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пика (мм
) от содержания 3-(2,2,2-триметилгидразиний)-метилпропионата бромистого (мкг) в хроматографируемой пробе.
Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, выполняя 5 параллельных измерений для каждого инжектируемого объема. Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 9 мл элюента и оставляют на 15 мин при комнатной температуре, периодически перемешивая. Степень десорбции с фильтра 98%.
Хроматографирование раствора ведут в тех же условиях, что и при построении градуировочного графика.
Количественное определение содержания 3-(2,2,2-триметилгидразиний)-метилпропионата бромистого в хроматографируемом объеме пробы проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию 3-(2,2,2-триметилгидразиний)-метилпропионата бромистого "
" в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
, где
- содержание 3-(2,2,2-триметилгидразиний)-метилпропионата бромистого в хроматографируемом объеме пробы, мкг;
- объем пробы, взятой на хроматографирование, мл;
- общий объем анализируемого раствора, мл;
- объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.272-4.1.0.340-96. Вып.31. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999