МУК 4.1.0.325-96
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентрации феназепама
(7-бром-5-о-хлор)-фенил-1,2-дигидро-3,4-1,4-бенздиазелин-2ОН)
методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
в воздухе рабочей зоны
Дата введения: с момента утверждения
РАЗРАБОТАНЫ Латвийской МА; НИО "Экотокс", г.Москва
УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года
|
|
|
|
|
М. м. 170,17 |
Феназепам - кристаллическое вещество белого или кремового цвета. В воде практически не растворим. Хорошо растворим в метаноле, этаноле, ацетоне, хлороформе и кислотах.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Обладает общетоксическим действием.
ОБУВ в воздухе - 0,1 мг/м
.
Характеристика метода
Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.
Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения феназепама в хроматографируемом объеме (50 мкл) - 0,1 мкг.
Нижний предел измерения феназепама в воздухе (при отборе 40 л воздуха) - 0,05 мг/м.
Диапазон измеряемых концентраций феназепама в воздухе от 0,05 до 1,0 мг/м.
Измерению не мешает присутствие других бензодиазепамовых препаратов, пары органических растворителей.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±15%.
Время выполнения анализа, включая отбор проб, - около 60 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
|
Микроколоночный жидкостный хроматограф "Милихром" или другие модели с УФ-детектором |
|
|
Хроматографическая колонка длиной 150 мм, внутренним диаметром 3 мм, заполненная сорбентом "Силасорб 600" с размером зерен 6 мкм (ЧССР) |
|
|
Аспирационное устройство |
|
|
Фильтродержатель |
|
|
Колбы мерные, вместимостью 100 мл |
|
|
Пипетки мерные, вместимостью 1, 2, 5,10 мл |
ГОСТ 20292-74 |
|
Воронки химические |
ТУ 25-11-1061-75 |
|
Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл |
ГОСТ 10515-75 |
|
Ротационный испаритель |
|
|
Колбы грушевидные для вакуумной перегонки, вместимостью 100 мл |
|
Реактивы, растворы, материалы
|
Феназепам фармакопейный |
|
|
Этилацетат, х.ч. |
ТУ 2211-6-68 |
|
Гексан, х.ч. |
ТУ 6-09-3375-78 |
|
Этанол, х.ч. |
ТУ 6-09-1710-77 |
Элюент: подвижная фаза, 45%-ный раствор этилацетата в гексане.
Основной стандартный раствор с концентрацией феназепама 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г вещества в мерной колбе вместимостью 100 мл в элюенте.
|
Фильтры АФА-ХА-20 |
ТУ 95-743-80 |
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-20. Для измерения 0,5 ОБУВ следует отобрать 40 л воздуха. Пробы могут храниться в холодильнике в течение 2 суток.
Подготовка к измерению
Хроматографическая колонка промышленного изготовления (ЧССР).
Инжектируют в хроматограф от 0,1 до 2 мкг феназепама из основного стандартного раствора при максимальном объеме вводимой пробы 50 мкл.
Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
|
температура колонки |
20 °С; |
|
скорость подачи элюента этилацетат-гексан (45:55) |
1 мл/м; |
|
длина волны УФ-детектора |
254 нм; |
|
чувствительность |
0,08; |
|
скорость движения диаграммной ленты |
1,0 см/мин; |
|
диапазон измерения самописца |
1 мВ; |
|
максимальный объем вводимой пробы |
50 мкл; |
|
время удерживания феназепама |
4 мин 50 с; |
|
элюирующий объем |
4,83 мл; |
|
эффективность колонки по феназепаму |
5500 т.т. |
На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пика феназепама (см
) от количества компонента (мкг) в хроматографируемом объеме.
Построение градуировочного графика проводят не менее чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных измерений для каждой концентрации. Проверка градуировочного графика проводится при изменении условий анализа, не реже 1 раза в месяц.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, приливают 10-15 мл 20%-ного раствора этанола в бидистилляте и оставляют на 15 мин при комнатной температуре, периодически перемешивая. Степень десорбции с фильтра 98%. Раствор переносят в колбу для вакуумной перегонки, вместимостью 100 мл, и отгоняют растворитель досуха при 10-20 мм ртутного столба и комнатной температуре на ротационном испарителе. Приливают в колбу 1,0 мл элюента и энергичным встряхиванием растворяют сухой остаток. Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях, что и при построении градуировочного графика.
Расчет концентрации
Концентрацию феназепама "
" в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
, где
- содержание феназепама в хроматографируемом объеме, найденное по градуировочному графику, мкг;
- объем пробы, взятой для хроматографирования, мл;
- общий объем анализируемого раствора, мл;
- объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.272-4.1.0.340-96. Вып.31. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999