МУК 4.1.0.328-96
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Спектрофотометрическое измерение концентрации хинина гидрохлорида
в воздухе рабочей зоны
Дата введения: с момента утверждения
РАЗРАБОТАНЫ Новокузнецким НИХФИ
УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года
|
|
|
|
|
М. м. 396,92 |
Хинина гидрохлорид - белый мелкокристаллический порошок без запаха, очень горького вкуса. Растворим в воде, легко растворим в кипящей воде и спирте, растворим в хлороформе с выделением капелек воды.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Оказывает слабое раздражающее действие на кожу и слизистые оболочки глаз, обладает средней способностью к кумуляции.
ОБУВ в воздухе - 0,5 мг/м
.
Характеристика метода
Определение основано на измерении светопоглощения растворов хинина гидрохлорида в этиловом спирте при длине волны 330 нм.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения содержания хинина гидрохлорида в анализируемом объеме раствора - 50 мкг.
Нижний предел измерения концентрации хинина гидрохлорида в воздухе (при отборе 200 л воздуха) - 0,25 мг/м.
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,25 до 1,25 мг/м.
Метод избирателен на стадии сушки и фасовки продукта. Определению мешают вещества, поглощающие при длине волны 330 нм.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±11%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 15 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
|
Спектрофотометр |
|
|
Аспирационное устройство |
|
|
Фильтродержатели |
|
|
Колбы мерные, вместимостью 100 мл |
|
|
Пипетки, вместимостью 1, 5 мл |
ГОСТ 20292-74 |
|
Пробирки мерные, вместимостью 10 мл |
Реактивы, растворы, материалы
Хинина гидрохлорид, ГФ X, ст.147
Стандартный раствор N 1 с концентрацией хинина гидрохлорида 5 мг/мл готовят растворением 0,5000 г хинина гидрохлорида в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение 2 ч.
Стандартный раствор N 2 с концентрацией хинина гидрохлорида 250 мкг/мл готовят разбавлением этиловым спиртом стандартного раствора N 1 в 20 раз. Раствор устойчив в течение 2 ч.
|
Спирт этиловый |
ГОСТ 5963-67* |
|
_______________ | |
|
Фильтры АФА-ВП-10 |
ТУ 95-743-80 |
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 0,5 ОБУВ следует отобрать 200 л воздуха. Отобранные пробы хранят в защищенном от действия света месте в течение месяца.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в течение 2 ч) готовят согласно таблице.
Таблица
Шкала градуировочных растворов
|
Номер стандарта |
Стандартный раствор N 2, мл |
Спирт этиловый, |
Содержание хинина гидрохлорида, мкг |
|
1 |
0 |
5,0 |
0 |
|
2 |
0,2 |
4,8 |
50 |
|
3 |
0,4 |
4,6 |
100 |
|
4 |
0,6 |
4,4 |
150 |
|
5 |
0,8 |
4,2 |
200 |
|
6 |
1,0 |
4,0 |
250 |
Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют величину оптической плотности на спектрофотометре при длине волны 330 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемое вещество (стандарт N 1 по таблице), который готовят обработкой чистого фильтра этиловым спиртом.
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания хинина гидрохлорида в градуировочных растворах (мкг).
Проверка градуировочного графика проводится раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
Фильтр с пробой помещают в пробирку, приливают 5 мл этилового спирта, растворяют пробу перемешивая ее в течение 2 мин. Затем фильтр отжимают и удаляют, измеряют величину оптической плотности полученного раствора пробы аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе обработкой чистого фильтра.
Степень десорбции хинина гидрохлорида составляет 99,0%.
Количественное определение содержания хинина гидрохлорида (мкг) в анализируемой пробе приводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию хинина гидрохлорида "
" в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
, где
- содержание хинина гидрохлорида в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
- объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.272-4.1.0.340-96. Вып.31. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999