Адрес документа: http://law.rufox.ru/view/20/1200026635.htm


МУК 4.1.0.330-96

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


Спектрофотометрическое измерение концентрации хлозепида
в воздухе рабочей зоны

    
    
Дата введения: с момента утверждения

    
    
    РАЗРАБОТАНЫ Новокузнецким НИХФИ
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года
    

    



М. м. 299,76

    
    Хлозепид (7-хлор-2-метиламино-5-фенил-3Н-1,4-бензодиазепина 4-окись) - транквилизирующее средство.
    
    Хлозепид - белый или светло-желтый мелкокристаллический порошок без запаха, практически не растворим в воде, трудно растворим в этаноле, хорошо растворим в растворах соляной кислоты. 239-243 °С.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Слабо раздражает слизистые оболочки глаз. Местное раздражающее, кожно-резорбтивное и сенсибилизирующее действие не выявлено. Обладает слабыми кумулятивными свойствами.
    
    ОБУВ в воздухе - 0,5 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Определение основано на измерении светопоглощения растворов хлозепида в растворе соляной кислоты при длине волны 246 нм.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтры типа АФА.
    
    Нижний предел измерения содержания хлозепида в анализируемом объеме раствора - 10 мкг.
    
    Нижний предел измерения концентрации хлозепида в воздухе (при отборе 40 л воздуха) - 0,25 мг/м.
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,25 до 1,5 мг/м.
    
    Метод избирателен в условиях производства.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±15%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 10 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

    

Спектрофотометр



Аспирационное устройство



Фильтродержатели

ТУ 95.72.05-77

Колбы мерные, вместимостью 100 мл

ГОСТ 1770-74

Пипетки, вместимостью 1, 2, 10 мл

ГОСТ 20292-74

Пробирки мерные, вместимостью 10 мл

ГОСТ 1770-74

    
    
Реактивы, растворы, материалы


Хлозепид

ВФС 42-1159-81

    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией хлозепида 5 мг/мл готовят растворением 0,5000 г хлозепида в растворе соляной кислоты в мерной колбе вместимостью 100 мл. Используют свежеприготовленный раствор.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией хлозепида 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 раствором соляной кислоты. Используют свежеприготовленный раствор.
    

Вода дистиллированная

ГОСТ 6709-72

Кислота соляная, 0,1 н раствор

ГОСТ 3118-77

Фильтры АФА-ХА-10


    
    
Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-10, помещенный в фильтродержателе. Для измерения 0,5 ОБУВ следует отобрать 40 л воздуха. Отобранные пробы хранят в защищенном от действия света месте в течение месяца.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Градуировочные растворы (устойчивы в течение 1 ч) готовят согласно таблице.
    
    

Таблица


Шкала градуировочных растворов

Номер стандарта

Стандартный раствор N 2, мл

Раствор соляной кислоты, мл

Содержание хлозепида, мкг

1

0

10,0

0

2

0,2

9,8

10

3

0,4

9,6

20

4

0,6

9,4

30

5

0,8

9,2

40

6

1,0

9,0

50

7

1,2

8,8

60

    
    
    Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют величину оптической плотности на спектрофотометре при длине волны 246 нм в кюветах с толщиной слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемое вещество (стандарт N 1 по таблице).
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания хлозепида в градуировочных растворах (мкг).
    
    Проверка градуировочного графика проводится раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с пробой помещают в пробирку, приливают 10 мл раствора соляной кислоты, растворяют пробу, перемешивая в течение 2 мин. Затем измеряют величину оптической плотности полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе обработкой чистого фильтра. Анализируемые растворы пробы устойчивы в течение 1 ч.
    
    Степень десорбции хлозепида составляет 99,0%.
    
    Количественное определение содержания хлозепида (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию хлозепида "" в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где  

     - содержание хлозепида в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.272-4.1.0.340-96. Вып.31. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999