МУК 4.1.0.332-96
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Фотометрическое измерение концентрации хлоранила
в воздухе рабочей зоны
Дата введения: с момента утверждения
РАЗРАБОТАНЫ Уфимским НИИ ГТиПЗ
УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 года
|
|
|
|
|
М. м. 245,89 |
2,3,5,6-тетрахлорбензохинон (хлоранил) - кристаллический порошок золотисто-желтого цвета. Трудно растворяется в горячем этиловом спирте, хлороформе и сероуглероде. Растворим в бензоле.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Обладает общетоксическим действием.
ПДК в воздухе - 2 мг/м
.
Характеристика метода
Метод основан на взаимодействии хлоранила с концентрированным аммиаком и последующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при 460 нм.
Отбор пробы проводят с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения содержания вещества в объеме анализируемого раствора составляет 20 мкг.
Нижний предел измерения вещества (при отборе 48 л воздуха) - 1 мг/м.
Диапазон измеряемых концентраций от 1 до 25 мг/м.
Измерению не мешают: пентахлорфенол, трихлорфенол, фенол. Измерению мешают соединения, имеющие в своей структуре хиноидную группировку и отсутствующие в данном технологическом процессе.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб (10 мин), - 2 ч.
Приборы, аппаратура, посуда
|
Фотоэлектроколориметр или спектрофотометр |
|
|
Аспирационное устройство |
|
|
Фильтродержатели |
|
|
Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 20 мл |
ГОСТ 10515-75 |
|
Колбы мерные, вместимостью 25 мл |
|
|
Пипетки измерительные, вместимостью 2, 5 мл |
ГОСТ 20292-74 |
Реактивы, растворы, материалы
|
2,3,5,6-тетрахлорбензохинон, х.ч. |
ТУ 6-09-15-70 |
|
Бензол, х.ч., перегнанный |
ГОСТ 5955-75 |
|
Спирт этиловый, ректификованный, перегнанный |
ГОСТ 5963-67* |
|
_______________ | |
|
Аммиак концентрированный, х.ч. |
ГОСТ 3760-64 |
|
Фильтры АФА-ВП-20 |
|
Стандартный раствор с концентрацией хлоранила 1 мг/мл готовят растворением 0,025 г хлоранила в бензоле в мерной колбе вместимостью 25 мл.
Стандартный раствор N 2 с концентрацией хлоранила 0,1 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 смесью бензола и этилового спирта (1:3).
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 4 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для измерения 0,5 ПДК следует отобрать 48 л воздуха. Срок хранения проб на фильтре не ограничен.
Подготовка к измерению
Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице. Градуировочные растворы устойчивы в течение суток.
Таблица
|
Номер стандарта |
Стандартный раствор N 2, |
Бензол-этанол (1:3), мл |
Содержание хлоранила, |
|
1 |
0 |
5,0 |
0 |
|
2 |
0,2 |
4,8 |
20 |
|
3 |
0,5 |
4,5 |
50 |
|
4 |
1,0 |
4,0 |
100 |
|
5 |
2,0 |
3,0 |
200 |
|
6 |
3,0 |
2,0 |
300 |
|
7 |
5,0 |
0,0 |
500 |
Во все пробирки шкалы добавляют по 0,5 мл аммиака 25%-ного, перемешивая после каждого прибавления реактива. Выдерживают растворы 1,5 ч и измеряют оптическую плотность раствора относительно раствора сравнения N 1 при 460 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм. Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания хлоранила в градуировочном растворе (мкг).
Проверка градуировочного графика проводится в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой переносят в пробирки и обрабатывают вначале 3 мл бензола, затем добавляют 9 мл этилового спирта. Выдерживают 1 ч. Одновременно делают контрольный опыт, обрабатывая чистый фильтр так же, как пробы.
На анализ отбирают 5 мл полученного раствора и помещают в пробирку. Далее анализ проводят аналогично градуировочным растворам. Оптическую плотность полученного раствора измеряют по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.
Количественное определение содержания хлоранила (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию хлоранила "
" в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
, где
- количество хлоранила в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочной характеристике, мкг;
- общий объем раствора пробы, мл;
- объем пробы, взятой для анализа, мл;
- объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.272-4.1.0.340-96. Вып.31. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999