МУК 4.1.0.434-96
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Газохроматографическое измерение концентраций коричного альдегида
(
-фенилакриловый альдегид) в воздухе рабочей зоны
Дата введения: с момента утверждения
РАЗРАБОТАНЫ НИО "Экотокс", г.Москва.
УТВЕРЖДЕНЫ Председателем Госкомсанэпиднадзора России Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Е.Н.Беляевым 8 июня 1996 г.
М.м. 132,16
Коричный альдегид (-фенилакриловый альдегид) - жидкость коричневого цвета со специфическим запахом. Хорошо растворим в органических растворителях, в т.ч. в спирте, эфире. Трудно растворим в воде. Т
- 7,5 °С. Т
- 250-252 °С (с разл.).
В воздухе находится в виде паров.
Обладает общетоксическим и раздражающим действием.
ОБУВ в воздухе - 3 мг/м
.
Характеристика метода
Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
Отбор проб проводится с концентрированием в диоксан.
Нижний предел измерения содержания коричного альдегида в хроматографируемом объеме раствора - 0,002 мкг.
Нижний предел измерения концентрации коричного альдегида в воздухе - 1,25 мг/м (при отборе 8 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций коричного альдегида в воздухе - от 1,25 до 12,5 мг/м.
Измерению не мешают пары органических растворителей, в том числе гексана, четыреххлористого углерода, циклических углеводородов.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - около 25 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
|
Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором |
| |
|
Хроматографическая колонка из нержавеющей стали длиной 3 м и диаметром 3 мм |
| |
|
Аспирационное устройство |
| |
|
Поглотительные сосуды Рихтера |
| |
|
Колбы мерные, вместимостью 25, 50 и 100 мл |
||
|
Пипетки, вместимостью 1, 5 и 10 мл |
ГОСТ 20292-74 | |
|
Микрошприц МШ-10 М |
ГОСТ 8043-75 | |
|
Линейка измерительная |
||
|
Секундомер |
ГОСТ 5072-79 |
Реактивы, растворы, материалы
|
Коричный альдегид |
| |
|
Инертон AW-DMCS с 5% SE-30 (фракция 0,125-0,169 мкн) - насадка хроматографической колонки |
| |
|
Диоксан |
ГОСТ 10455-80 |
Стандартный раствор N 1 коричного альдегида готовят в ацетоне в мерной колбе, вместимостью 25 мл. Взвешивают колбу с 5-10 мл диоксана, добавляют 1-2 капли вещества и снова взвешивают. По разности весов рассчитывают концентрацию коричного альдегида.
Стандартный раствор N 2 с концентрацией коричного альдегида 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 диоксаном.
|
Газообразные (в баллонах с редуктором) |
| |
|
азот |
ГОСТ 9293-74 | |
|
водород |
ГОСТ 3022-80 | |
|
воздух |
ГОСТ 11882-73 | |
|
Фильтры обеззоленные "синяя лента", диаметром 5,5 см |
ТУ 6-09-1678-77 |
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через 2 последовательно соединенных поглотительных сосуда Рихтера, содержащих по 5 мл диоксана каждый. Во время отбора воздуха поглотительные сосуды охлаждают водой с температурой 12-15 °С.
Для измерения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 8 л воздуха. Пробы можно хранить в холодильнике в закрытых сосудах в течение недели.
Подготовка к измерению
Приготовление хроматографической колонки
Хроматографическую колонку заполняют под вакуумом готовой насадкой - инертон AW-DMES SE. Колонку кондиционируют в течение 12 ч, при температуре 260 °С и скорости газа-носителя 40 мл/мин.
Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов, которые готовят с концентрацией от 0,002 до 0,02 мкг/мкл соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 диоксаном. Растворы устойчивы в течение суток при хранении в холодильнике в закрытых сосудах.
Градуировочные растворы в количестве 1 мкл вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.
Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:
|
температура термостата колонки |
115 °С; |
|
температура испарителя |
275 °С; |
|
температура термостата детектора |
130 °С; |
|
скорость потока газа-носителя (азота) |
30 мл/мин; |
|
скорость потока водорода |
30 мл/мин; |
|
скорость потока воздуха |
250 мл/мин; |
|
скорость движения диаграммной ленты |
200 мм/ч; |
|
объем вводимой пробы |
1 мкл; |
|
масштаб чувствительности |
10х10 |
|
время удерживания коричного альдегида |
17 мин. |
;
Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (мм
) от количества коричного альдегида в хроматографируемом объеме (мкг). Градуировочный график строят не менее чем по 6 точкам, проводя не менее 5 параллельных определений для каждой концентрации. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.
Проведение измерения
Растворы из поглотительных сосудов Рихтера анализируют каждый отдельно.
1 мкл полученного раствора вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа. На полученной хроматограмме измеряют площадь пика.
Количественное определение коричного альдегида в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию коричного альдегида (
) в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
, где
- содержание коричного альдегида в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
- хроматографируемый объем пробы, взятой для анализа, мл;
- общий объем анализируемого раствора, мл;
- объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.406-4.1.0.465-96, Выпуск 33. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000