Адрес документа: http://law.rufox.ru/view/20/1200027019.htm

    
    МУК 4.1.0.436-96


4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


Измерение концентраций метилового эфира 4-диметиламино-2-метоксибензойной
кислоты (I), 5-нитро-4-диметиламино-2-метоксибензойной кислоты (II)
и метилового эфира 5-нитро-4-диметиламино-2-метоксибензойной кислоты (III)
методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
в воздухе рабочей зоны


Дата введения: с момента утверждения

  
    РАЗРАБОТАНЫ НИИ БП, НИО "Экотокс", г.Москва.
   

    УТВЕРЖДЕНЫ Председателем Госкомсанэпиднадзора России Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Е.Н.Беляевым 8 июня 1996 г.
    
    
    Основные физико-химические свойства веществ представлены в таблице.
    
    В воздухе находятся в виде аэрозолей.
    
    Обладают общетоксическим действием.
    
    ПДК в воздухе - 5 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения соединения I в хроматографируемом объеме (50 мкл) - 0,08 мкг, соединений II и III - 0,04 мкг.
    
    

Таблица

Название вещества

Структурная формула, м.м.

Внешний вид, Т, °С

Растворимость

Метиловый эфир 4-диметиламино- 2-метоксибензойной кислоты (I)


М.м. 209,06

Кристаллическое вещество белого цвета Т 94-98 °С

Не растворим в воде. Растворим в спиртах, ацетоне

5-нитро-4-метиламино- 2-метоксибензойная кислота (II)


М.м. 240,08

Кристаллическое вещество желтого цвета Т 195-200 °С

Не растворима в воде. Растворима в спиртах, ацетоне

Метиловый эфир 5-нитро-4-диметиламино- 2-метоксибензойной кислоты (III)


М.м. 254,08

Кристаллическое вещество желтого цвета Т 146-148 °С

Не растворим в воде. Растворим в спиртах, ацетоне

    
    
    Нижний предел измерения соединения I в воздухе - 2,6 мг/м, соединений II и III - 1,3 мг/м (при отборе 6 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций соединения I - от 2,6 до 50 мг/м, соединений II и III - от 1,3 мг/м до 50 мг/м.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, - около 60 мин.
    

    

Приборы, аппаратура, посуда

Микроколоночный жидкостной хроматограф "Милихром" или другие модели с УФ-детектором



Хроматографическая колонка, длиной 120 мм, внутренним диаметром 2 мм, заполненная сорбентом "Силасорб SPH С18" с размером зерен 6 мкм (ЧСФР)



Аспирационное устройство



Фильтродержатель



Колбы мерные, вместимостью 100 мл

ГОСТ 1770-74

Пипетки, вместимостью 10 мл

ГОСТ 20292-74

Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл

ГОСТ 10515-75



Реактивы, растворы, материалы

Метиловый эфир 4-диметиламино-2-метоксибензойной кислоты


5-нитро-4-диметиламино-2-метоксибензойная кислота


Метиловый эфир 5-нитро-4-диметиламино-2-метоксибензойной кислоты


Ортофосфорная кислота


Ацетонитрил, фирма "Мерк" для хроматографии (ФРГ)


Спирт метиловый

ГОСТ 6995-77

    
    Стандартный раствор N 1 с содержанием соединения (I) 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г вещества в метиловом спирте в мерной колбе, вместимостью 100 мл.
    
    Стандартный раствор N 2 с содержанием соединений II и III по 100 мкг/мл готовят растворением смеси, содержащей по 0,01 г каждого из этих веществ в метиловом спирте в мерной колбе, вместимостью 100 мл.
    
    Стандартные растворы устойчивы при хранении в холодильнике в течение 2 недель.
    
    

Отбор пробы воздуха

    Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтр типа АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 6 л воздуха. Пробы можно хранить в холодильнике в течение месяца.
    
    

Подготовка к измерению

    Хроматографическая колонка промышленного изготовления.
    
    Инжектируют в хроматограф от 0,08 до 1,5 мкг соединения I из стандартного раствора N 1, а затем от 0,04 до 1,5 мкг соединений II и III из стандартного раствора N 2.
    
    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
    

    температура термостата колонки

20 °C;

скорость подачи элюента (0,1% ортофосфорной кислоты: ацетонитрил (5:1)

100 мкл/мин;

    длина волны УФ-детектора

276 нм;

    скорость движения диаграммной ленты

5 мм/мин;

    чувствительность измерения

0,2-0,8;

    диапазон измерения самописца

100 мВ;

    максимальный объем вводимой пробы

50 мкл;

    время удерживания:

соединения I

22 мин,

соединения II

11 мин,

соединения III

29 мин;

    элюирующий объем:

соединения I

2210 мкл,

соединения II

1070 мкл,

соединения III

2900 мкл;

    эффективность колонки:

по соединению I

5280 тт,

по соединению II

4040 тт,

по соединению III

4470 тт.

         
    На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят 3 градуировочные кривые, выражающие зависимости площадей пиков (мм), относящихся к соединениям I, II и III от содержания этих веществ в хроматографируемом объеме (мкг).
    
    Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, выполняя по 5 параллельных измерений для каждого инжектируемого объема. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.
    
    

Проведение измерения

    Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 10 мл метанола и оставляют на 15 мин при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра составляет 98%.
    
    Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях и по отношению к тому же элюенту, что и при построении градуировочного графика.
    
    Количественное определение соединений I, II и III в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенным для каждого компонента градуировочным графикам.
    
    

Расчет концентрации

    Концентрацию соединений I, II и III () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

     - содержание вещества, найденное в хроматографируемом объеме пробы по соответствующему градуировочному графику, мкг;
    
     - объем хроматографируемой пробы, мл;
    
     - общий объем анализируемого раствора, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
 
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.406-4.1.0.465-96, Выпуск 33. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000