МУК 4.1.0.439-96
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Спектрофотометрическое измерение концентраций метилсульфата 1-метил-5-хлор-3-фенилантранила (метилсульфата антранила)
в воздухе рабочей зоны
Дата введения: с момента утверждения
РАЗРАБОТАНЫ НИХФИГ, г.Новокузнецк.
УТВЕРЖДЕНЫ Председателем Госкомсанэпиднадзора России Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Е.Н.Беляевым 8 июня 1996 г.
М.м. 355,77
Метилсульфат антранила - светло-желтый кристаллический порошок. Т
- 179-180 °С. Хорошо растворим в спиртах.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Метилсульфат антранила не оказывает раздражающего действия на кожу, не проникает через нее, обладает выраженным раздражающим действием на слизистые оболочки глаз, слабо кумулирует в организме, оказывает токсическое действие на печень и почки.
ОБУВ в воздухе - 3 мг/м
.
Характеристика метода
Определение основано на измерении светопоглощения растворов метилсульфата антранила в растворе соляной кислоты при длине волны 380 нм.
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения содержания метилсульфата антранила в анализируемом объеме раствора - 25 мкг.
Нижний предел измерения в воздухе - 1 мг/м (при отборе 25 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 1 до 8 мг/м.
Измерению не мешают: п-нитрохлорбензол, 5-хлор-3-фенил-антранил, 2-метиламино-5-хлорбензофенон, метилацетанилид и др.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 15 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
|
Спектрофотометр |
| |
|
Аспирационное устройство |
| |
|
Фильтродержатели |
| |
|
Колбы мерные, вместимостью 50 мл |
||
|
Пипетки, вместимостью 1, 2 и 10 мл |
ГОСТ 20292-74 | |
|
Пробирки мерные, вместимостью 10 мл |
Реактивы, растворы, материалы
|
Метилсульфат антранила |
| |
|
Кислота соляная, 0,5 н раствор |
ГОСТ 3118-77 | |
|
Фильтры АФА-ХП-10 |
ТУ 95-743-80 |
Стандартный раствор N 1, с концентрацией метилсульфата антранила 0,5 мг/мл, готовят растворением 0,025 г метилсульфата антранила в растворе соляной кислоты в мерной колбе, вместимостью 50 мл.
Стандартный раствор N 2 с концентрацией метилсульфата антранила 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 раствором соляной кислоты. Растворы устойчивы в течение 2 ч при хранении в защищенном от действия света месте.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр типа АФА-ХП-20, помещенный в фильтродержателе. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 17 л воздуха. Пробы сохраняются в защищенном от действия света месте в течение месяца.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в течение часа при хранении в защищенном от действия света месте) готовят согласно таблице.
Таблица
Шкала градуировочных растворов
|
N |
Стандартный р-р N 2, метилсульфата антранила, мл |
0,5 н раствор соляной кислоты, мл |
Содержание метилсульфата антранила, мкг |
|
1 |
0 |
10,0 |
0 |
|
2 |
0,25 |
9,75 |
25 |
|
3 |
0,5 |
9,5 |
50 |
|
4 |
1,0 |
9,5 |
100 |
|
5 |
1,5 |
8,5 |
150 |
|
6 |
1,7 |
8,3 |
170 |
|
7 |
2,0 |
8,0 |
200 |
Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют величину оптической плотности на спектрофотометре при длине волны 380 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт N 1 по таблице).
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания метилсульфата антранила в градуировочных растворах (мкг).
Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 мес или в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
Фильтр с пробой помещают в пробирку, приливают 10 мл раствора соляной кислоты и растворяют пробу при перемешивании в течение 2 мин. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе обработкой чистого фильтра. Анализируемые растворы устойчивы в течение часа при хранении в защищенном от действия света месте.
Количественное определение содержания метилсульфата антранила (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию метилсульфата антранила (
) в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
, где
- содержание метилсульфата антранила в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
- объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.406-4.1.0.465-96, Выпуск 33. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000