Адрес документа: http://law.rufox.ru/view/20/1200027024.htm

    
    МУК 4.1.0.441-96


4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


Полярографическое измерение концентраций метронидазола
в воздухе рабочей зоны


Дата введения: с момента утверждения


    РАЗРАБОТАНЫ ГНИТИАФ, г.Санкт-Петербург.
    

    УТВЕРЖДЕНЫ Председателем Госкомсанэпиднадзора России Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Е.Н.Беляевым 8 июня 1996 г.
    
    
    

    

CHNO

М.м. 171

    
    Метронидазол (I--оксиэтил)-2-метил-5-нитроимидазол) - белый или слегка зеленоватый кристаллический порошок. Мало растворим в воде, трудно в спирте.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    ПДК в воздухе - 1 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    Определение основано на электровосстановлении методом дифференциальной импульсной полярографии электрохимически активного заместителя (нитрогруппы), связанного с гетероциклом.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения вещества в анализируемом растворе - 0,2 мкг/мл.
    
    Нижний предел измерения вещества в воздухе - 0,5 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 0,5 до 4,3 мг/м.
    
    Определению могут мешать соединения, способные к восстановлению в данных условиях.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±12%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 20-30 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

Полярограф ПУ-1 (или РА-2) с измерительной ячейкой, снабженной ртутным капающим электродом с принудительным отрывом капли, вспомогательным электродом (платиновая проволочка) и электродом сравнения (насыщенный каломельный)



Аспирационное устройство


Фильтродержатели


Колбы мерные, вместимостью 25, 100 мл

ГОСТ 1770-74

Пипетки, вместимостью 1 и 10 мл

ГОСТ 20292-74

Пробирки с пришлифованной пробкой, вместимостью 10 и 15 мл

ГОСТ 25336-82



Реактивы, растворы, материалы


    Метронидазол
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией 200 мкг/мл: 0,005 г препарата (точная навеска) переносят в мерную колбу, вместимостью 25 мл, доводят объем раствора диметилсульфоксидом до метки и перемешивают до полного растворения.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией 40 мкг/мл: 5 мл стандартного раствора N 1 с концентрацией 200 мкг/мл вносят в мерную колбу, вместимостью 25 мл, и доводят объем раствора дистиллированной водой до метки.
    
    Стандартные растворы хранят в холодильнике в течение 7 дней.
    
    

Отбор пробы воздуха

    Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтр типа АФА-ВП, закрепленный в фильтродержателе.
    
    Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 10 л воздуха.
    
    

Подготовка к измерению

    В подготовленную измерительную ячейку, пропуская ток инертного газа, вносят пипеткой 10 мл фонового раствора, определенный объем стандартного раствора в соответствии с таблицей и в течение 10 мин пропускают инертный газ.
    
    Регистрируют дифференциальную импульсную полярограмму в интервале потенциалов (минус 0,1 минус 0,5) В. Условия регистрации полярограмм:
    

    период капания (время задержки)

1 с;

    амплитуда импульса

50 мВ;

    скорость развертки

5 мВ/с;

    чувствительность

1х10;

    масштабы координат самописца

Х - 100 мВ/см,

Y - 5 мВ/см.

    
    В этих условиях потенциал пика Е=минус (0,3±0,02) В.
    
    По окончании регистрации раствор сливают, ячейку промывают водой и повторяют цикл операций для следующей концентрационной точки. Концентрацию раствора в ячейке () вычисляют с учетом концентрации стандартного раствора () и разведения в ячейке ():     


    
    Высоту пика на полярограмме измеряют как расстояние (см) между точкой пересечения перпендикуляра, опущенного из точки максимума, с касательной к восходящей ветви пика.
    
    Серию измерений для построения градуировочного графика повторяют 3-5 раз и находят средние значения высоты пика для каждой концентрационной точки. Строят градуировочный график, откладывая на оси абсцисс концентрацию раствора в ячейке () (мкг/мл), а по оси ординат - среднее значение высоты пика на полярограмме (мм).
    
    Градуировочный график проверяют при замене реактивов, капилляра, но не реже 1 раза в месяц. Для построения градуировочного графика готовят шкалу градуировочных растворов согласно таблице.
    
    

Таблица

Шкала градуировочных растворов

N п/п

Объем стандартного р-ра N 2, мл

Фоновый электролит, мл

Концентрация вещества
в градуировочном р-ре,
мкг/мл

1

0,05

10

0,199

2

0,10

10

0,396

3

0,20

10

0,784

4

0,30

10

1,160

5

0,35

10

1,350

6

0,45

10

1,720



Проведение измерения

    Фильтр с отобранной пробой переносят в пробирку с пришлифованной пробкой, вместимостью 25 мл, приливают 25 мл диметилсульфоксида, встряхивают 2-3 мин и фильтруют.
    
    В подготовленную ячейку вносят 10 мл фонового раствора, определенный объем (см. табл.) анализируемого раствора и пропускают инертный газ в течение 10 мин. Регистрируют полярограмму при условиях, аналогичных построению градуировочного графика. Измеряют высоту пика на полярограмме и определяют концентрацию метронидазола по градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    Концентрацию препарата () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

     - концентрация метронидазола в растворе, найденная по градуировочному графику, мкг/мл;
    
     - общий объем экстракта пробы с фильтра, мл;
    
     - коэффициент разведения пробы в полярографической ячейке;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
   
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.406-4.1.0.465-96, Выпуск 33. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000