МУК 4.1.0.443-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций модификатора РУ
методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны

Дата введения: с момента утверждения

    РАЗРАБОТАНЫ Узбекским НИИ ГТ и ПЗ
    

    УТВЕРЖДЕНЫ Председателем Госкомсанэпиднадзора России Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Е.Н.Беляевым 8 июня 1996 г.
    
    

    
    Модификатор РУ (резотропин) - порошок бледно-розового цвета. Растворим в этиловом спирте. Растворимость в воде - 9%. Плотность - 1,3 г/см. Массовая доля модификатора РУ - 97-98%.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    ПДК в воздухе - 5 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    Метод основан на хроматографическом выделении модификатора РУ в тонком слое сорбента в системе ацетон-бензол-эфир (2:7:1) с последующим проявлением хроматограмм 0,9% раствором марганцевокислого кальция.
    
    Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения вещества в анализируемом объеме пробы - 1 мкг.
    
    Нижний предел измерения вещества в воздухе - 0,5 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 0,5 до 5 мг/м.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±16%.
    
    Время выполнения анализа, включая отбор проб, - около 1 ч.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы и материалы

    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией вещества 100 мкг/мл готовят растворением 10 мг вещества в этиловом спирте в мерной колбе, вместимостью 100 мл
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией 10 мкг/мл готовят путем соответствующего разбавления этиловым спиртом стандартного раствора N 1.
    
    Стандартные растворы устойчивы в течение 3 дней.
    
    

Отбор пробы воздуха

    Воздух с объемным расходом 3 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель. Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 4 л воздуха. Пробы могут храниться в течение 3 суток.
    
    

Проведение измерения

    Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан и заливают дважды 10 мл этилового спирта на 4-5 мин. Экстракты объединяют и упаривают до 1 мл. Аликвоту (0,1 мл) полученного раствора хроматографируют.
    
    На пластинке "Силуфол" намечают линию старта на расстоянии 15 мм от нижнего края. На линию наносят аликвоту (0,1 мл) исследуемой пробы. Справа и слева от пробы наносят стандартные растворы модификатора, содержащие 1, 2, 3, 5 и 10 мкг вещества. Пластинку сушат при комнатной температуре и затем помещают в камеру для хроматографии предварительно насыщенной в течение 30 мин системой: бензо-ацетон-эфир в соотношении 7:2:1. Край пластинки должен погружаться в растворитель не более, чем на 0,5 см.
    
    После поднятия фронта растворителя на высоту 10 см пластинку вынимают из камеры и оставляют на воздухе до полного испарения раствора. Для проявления пятен пластинку опрыскивают проявляющим раствором. Исследуемое вещество проявляется в виде пятен на розовом фоне. Окраска устойчива в течение нескольких минут.
    
    

Обработка результатов и расчет концентрации

    Определение производят путем сравнения площади пятен с наиболее близкой к ней величине площади стандартов.
    
    Концентрацию модификатора РУ () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

     - содержание вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятой для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к нормальным условиям, л (см. приложение 1).
         
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.406-4.1.0.465-96, Выпуск 33. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000