МУК 4.1.0.445-96
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Измерение концентраций натрия лимоннокислого
методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
в воздухе рабочей зоны
Дата введения: с момента утверждения
РАЗРАБОТАНЫ НИО "Экотокс", г.Москва.
УТВЕРЖДЕНЫ Председателем Госкомсанэпиднадзора России Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Е.Н.Беляевым 8 июня 1996 г.
М.м. 294,1
Натрий лимоннокислый трехзамещенный 2-водный (цитрат натрия) - кристаллическое вещество белого цвета. Хорошо растворим в воде. Не растворим в гексане, бензоле, хлороформе. Слабо растворим в метиловом и этиловом спиртах. Т
- 150 °С (с выделением Н
O).
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Обладают общетоксическим действием.
ПДК в воздухе - 5 мг/м
.
Характеристика метода
Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.
Нижний предел измерения натрия лимоннокислого в хроматографируемом объеме пробы (50 мкл) - 1 мкг.
Нижний предел измерения концентрации натрия лимоннокислого в воздухе - 2,5 мг/м (при отборе 40 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций натрия лимоннокислого в воздухе - от 2,5 до 25 мг/м.
Определению не мешает присутствие 2-метил-2-этилглутаровой кислоты.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - около 30 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
|
Микроколоночный жидкостной хроматограф |
| |
|
Хроматографическая колонка, длиной 120 мм, внутренним диаметром 2 мм, заполненная сорбентом "Силасорб SPH С |
| |
|
Электроаспиратор ЭА-1 |
ОСТ 95.10052-84 | |
|
Фильтродержатель |
| |
|
Колбы мерные, вместимостью 100 мл |
||
|
Пипетки, вместимостью 1 и 10 мл |
ГОСТ 20292-74 | |
|
Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл |
ГОСТ 10515-75 |
" с размером зерен 6,0 мкм (ЧСФР)
Реактивы, растворы, материалы
|
Натрий лимоннокислый трехзамещенный 2-водный |
ТУ 22280-76 | |
|
Метанол |
ГОСТ 3161-57 | |
|
Метанол очищенный получают из метанола, ч.д.а. путем ректификации. Ректификационная колонна, длиной 550 мм и внутренним диаметром 20 мм, флегмовое число 5 |
| |
|
Насадка - спиральки Левина из нержавеющей стали (2х2х0,2 мм). Основную фракцию отбирают при температуре 64,5 °С (атмосферное давление) в пределах колебаний ±0,1 °С |
| |
|
Кислота ортофосфорная, х.ч. 0,1%-ный раствор |
| |
|
Растворы устойчивы в течение суток |
| |
|
Фильтры АФА-ВП-10 |
ТУ 85-743-80 |
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр типа АФА-ВП-10. Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 20 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение месяца.
Подготовка к измерению
Хроматографическая колонка промышленного изготовления.
Инжектируют в хроматограф от 1 до 10 мкг натрия лимоннокислого основного стандартного раствора.
Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:
|
температура термостата колонки |
+20 °С; |
|
скорость подачи элюента (метанол: 0,1%-ный раствор ортофосфорной |
200 мкл/мин; |
|
длина волны УФ-детектора |
210 нм; |
|
скорость движения диаграммной ленты |
6 мм/мин; |
|
чувствительность детектора |
0,2; |
|
диапазон измерения самописца |
100 мВ; |
|
максимальный объем вводимой пробы |
50 мкл; |
|
время удерживания натрия лимоннокислого |
3 мин 5 с; |
|
элюирующий объем |
620 мкл; |
|
эффективность колонки по натрию лимоннокислому |
1000 тт. |
На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пиков (мм
) от содержания натрия лимоннокислого в хроматографируемом объеме пробы (мкг).
Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, выполняя по 5 параллельных измерений для каждого инжектируемого объема. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 5 мл элюента и оставляют на 15 мин при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра - 98%.
Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях по отношению к тому же элюенту, что и при построении градуировочного графика.
Количественное определение содержания натрия лимоннокислого в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию натрия лимоннокислого трехзамещенного 2-водного (
) в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
, где
- содержание натрия лимоннокислого трехзамещенного 2-водного в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
- объем пробы, взятой на хроматографирование, мл;
- общий объем анализируемого раствора, мл;
- объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.406-4.1.0.465-96, Выпуск 33. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000