МУК 4.1.0.446-96
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Фотометрическое измерение концентраций нитрата натрия
в воздухе рабочей зоны
Дата введения: с момента утверждения
РАЗРАБОТАНЫ Донецким мединститутом.
УТВЕРЖДЕНЫ Председателем Госкомсанэпиднадзора России Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Е.Н.Беляевым 8 июня 1996 г.
|
NaNO |
М.м. 84,96 |
Нитрат натрия (натриевая соль) - кристаллическое вещество белого цвета, хорошо растворим в воде, глицерине, гигроскопичен.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Обладает общетоксическим действием.
ПДК в воздухе - 5 мг/м
.
Характеристика метода
Определение основано на измерении светопоглощения окрашенных растворов, образующихся в результате реакции нитрата натрия с салициловокислым натрием в присутствии серной кислоты с образованием солей нитросалициловой кислоты.
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения нитрата натрия в анализируемом объеме пробы - 2 мкг.
Нижний предел измерения вещества в воздухе (при отборе 20 л воздуха) - 0,5 мг/м.
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 0,5 до 20 мг/м.
Определению мешают нитриты, хлориды, железо.
Граница суммарной погрешности измерения - ±15%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 10 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
|
Спектрофотометр |
| |
|
Аспирационное устройство |
| |
|
Фильтродержатель |
ТУ 95.7206-77 | |
|
Баня водяная |
| |
|
Колбы мерные, вместимостью 50 и 100 мл |
||
|
Пипетки, вместимостью 1, 5 и 10 мл |
ГОСТ 20292-74 | |
|
Пробирки колориметрические градуированные, вместимостью 20 мл |
||
|
Стаканы химические, вместимостью 50 мл |
||
|
Чашки фарфоровые выпарительные |
ГОСТ 9147-80 |
Реактивы, растворы, материалы
|
Кислота серная |
ГОСТ 4204-80 | |
|
Натрия гидроокись, 10 н раствор |
ГОСТ 4228-77 | |
|
Натрий азотнокислый |
ГОСТ 4168-66 | |
|
Натрий салициловокислый, 0,5%-ный водный раствор |
МРТУ 6-09-4836-67 | |
|
Хлороформ |
ГОСТ 3160-51 |
Стандартный раствор нитрата натрия N 1 с концентрацией 1 мг/мл: 0,1000 г нитрата натрия, х.ч., высушенного при (105±2) °С растворяют в воде в мерной колбе, вместимостью 100 мл, добавляют 0,1 мл хлороформа и доводят объем до 100 мл дистиллированной водой.
Раствор устойчив в течение недели.
Стандартный раствор нитрата натрия N 2 с концентрацией 40 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 дистиллированной водой.
Раствор свежеприготовленный.
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтры типа АФА-ВП-20. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 4 л воздуха. Пробы устойчивы.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы готовят согласно таблице.
Таблица
Шкала градуировочных растворов
|
N |
Стандартный р-р |
Дистиллированная вода, мл |
Содержание нитрата натрия, мкг |
|
1 |
0 |
2,0 |
0 |
|
2 |
0,06 |
1,95 |
2 |
|
3 |
0,1 |
1,9 |
4 |
|
4 |
0,3 |
1,7 |
12 |
|
5 |
0,5 |
1,5 |
20 |
|
6 |
0,8 |
1,2 |
32 |
|
7 |
1,2 |
0,8 |
48 |
|
8 |
1,5 |
0,5 |
60 |
|
9 |
2,0 |
0 |
80 |
Во все пробирки шкалы добавляют 0,2 мл 0,5%-ного раствора салициловокислого натрия и выпаривают на водяной бане досуха. После охлаждения сухой остаток увлажняют 0,2 мл концентрированной серной кислоты, тщательно растирают стеклянной палочкой и оставляют на 10 мин. Затем добавляют 2-5 мл дистиллированной воды и количественно переносят в мерные пробирки. Прибавляют 1,5 мл 10 н раствора едкого натрия и доводят объем дистиллированной водой до 10 мл и перемешивают. Через 10 мин фотометрируют при 400 нм в кювете с толщиной слоя 1 см по сравнению с контрольным раствором.
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе (мкг).
Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 мес или в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
Фильтр с пробой помещают в стакан, заливают 10 мл дистиллированной воды. Через 3-4 мин фильтр отжимают стеклянной палочкой и удаляют. 2 мл полученного раствора переносят в фарфоровую чашку. Далее пробы обрабатывают аналогично градуировочным растворам.
Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.
Количественное определение содержания вещества (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию вещества (
) в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
, где
- содержание нитрата натрия в анализируемом объеме пробы, определенное по калибровочному графику, мкг;
- общий объем раствора пробы, мл;
- объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
- объем воздуха, взятого для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.406-4.1.0.465-96, Выпуск 33. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000