МУК 4.1.0.452-96
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Газохроматографическое определение концентраций пирролидона-2
в воздухе рабочей зоны
Дата введения: с момента утверждения
РАЗРАБОТАНЫ НИО "Экотекс", г.Москва.
УТВЕРЖДЕНЫ Председателем Госкомсанэпиднадзора России Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Е.Н.Беляевым 8 июня 1996 г.
М.м. 85,1
Пирролидон-2 - маслянистая жидкость желтого цвета с неприятным специфическим запахом. Хорошо растворим в воде, метиловом и этиловом спиртах, диоксане, октане, бензоле, эфире. Т
- 24,4 °С. Т
- 245 °С (при атмосферном давлении).
В воздухе находится в виде паров и аэрозолей.
Обладает общетоксическим действием.
ПДК в воздухе - 10 мг/м
.
Характеристика метода
Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
Отбор проб производится с концентрированием в диоксан.
Нижний предел измерения пирролидона-2 в хроматографируемом объеме раствора - 0,02 мкг.
Нижний предел измерения пирролидона-2 в воздухе - 5 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций пирролидона-2 в воздухе - от 5 до 100 мг/м.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
Время выполнения измерений, включая отбор пробы, - около 30 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
|
Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором |
| |
|
Хроматографическая колонка из нержавеющей стали, длиной 3 м, диаметром 2 мм |
| |
|
Электроаспиратор ЭА-1 |
ОСТ 95.10052-84 | |
|
Поглотительные сосуды Рихтера |
| |
|
Колбы мерные, вместимостью 25, 50 и 100 мл |
||
|
Пипетки, вместимостью 1, 5, 10 мл |
ГОСТ 20292-74 | |
|
Микрошприц МШ-10М |
ГОСТ 8043-75 | |
|
Линейка измерительная |
||
|
Секундомер |
ГОСТ 5072-79 | |
|
Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл |
Реактивы, растворы, материалы
|
Пирролидон-2 |
ТУ 64-5-1-76 | |
|
Диоксан очищенный получают из 1,4 диоксана, ч., путем ректификации. Ректификационная колонна длиной 400 мм и внутренним диаметром 30 мм, флегмовое число 2. Насадка - спиральки Левина из нержавеющей стали (2х2х0,2 мм). Основную фракцию отбирают при температуре 102 °С (атмосферное давление) в пределах колебаний ±0,1 °С |
ГОСТ 10455-80 | |
|
Хроматон N-AW-DMCS с 5%-ным ПЭГ-15000 (фракция 0,16-0,2 мм) - насадка хроматографической колонки, обработанной 1%-ным водным раствором КОН. |
|
Стандартный раствор N 1 пирролидона-2 готовят в мерной колбе, вместимостью 25 мл. Взвешивают колбу с 5-10 мл диоксана, добавляют 4-5 капель вещества и снова взвешивают. По разности весов вычисляют взятое количество вещества, доводят раствор до метки диоксаном и вычисляют концентрацию пирролидона-2.
Стандартный раствор N 2 с концентрацией пирролидона-2 0,400 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 диоксаном.
|
Газообразные (в баллонах с редуктором) |
| |
|
азот |
ГОСТ 9293-74 | |
|
водород |
ГОСТ 3022-80 | |
|
воздух |
ГОСТ 11882-73 |
Отбор пробы воздуха
Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через 2 последовательно соединенных поглотительных сосуда, содержащих по 5 мл диоксана каждый. Во время отбора воздуха поглотительные сосуды охлаждают водой с температурой 12-15 °С. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 20 л воздуха. Пробы можно хранить в холодильнике в закрытых сосудах в течение недели.
Подготовка к измерению
Приготовление хроматографической колонки.
Хроматографическую колонку заполняют под вакуумом готовой насадкой - хроматон N-AW-DMCS с 5%-ным ПЭГ-15000. Колонку кондиционируют 16 ч при температуре 160 °С и скоростью газа-носителя 30 мл/мин.
Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов, которые готовят с концентрацией от 0,02 до 0,4 мг/мл путем соответствующего разбавления стандартного раствора N 2 диоксаном. Растворы устойчивы в течение недели при хранении в холодильнике в закрытых сосудах.
Градуировочные растворы в количестве 1 мкл вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.
Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:
|
температура термостата колонки |
130 °С; |
|
температура испарителя |
190 °С; |
|
температура термостата детектора |
190 °С; |
|
скорость потока газа-носителя (азота) |
30 мл/мин; |
|
скорость потока водорода |
30 мл/мин; |
|
скорость потока воздуха |
300 мл/мин; |
|
скорость движения диаграммной ленты |
15 мм/мин; |
|
объем вводимой пробы |
1 мкл; |
|
масштаб чувствительности |
4 г·10 |
|
время удерживания пирролидона-2 |
16 мин 40 с. |
;*______________
* Соответствует оригиналу. - Примечание .
Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (мм
) от количества пирролидона-2 в хроматографируемом объеме (мкг). Градуировочный график строят не менее чем по 6 точкам, проводя не менее 5 параллельных определений для каждой концентрации. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.
Проведение измерения
Растворы поглотительных сосудов анализируют отдельно. Переносят количественно каждый из растворов в отдельную мерную пробирку с пришлифованной пробкой. При необходимости доводят объем раствора до 5 мл.
1 мкл полученного раствора вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа. На полученной хроматограмме измеряют площадь пика.
Количественное определение пирролидона-2 в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Если во 2-ом поглотительном сосуде определяют наличие пирролидона-2, то расчет концентрации его в воздухе проводят на основе данных для каждого поглотительного сосуда и результаты суммируют.
Расчет концентрации
Концентрацию пирролидона-2 (
) в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
, где
- содержание пирролидона-2 в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
- хроматографируемый объем пробы, мл;
- общий объем анализируемого раствора, мл;
- объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.406-4.1.0.465-96. Выпуск 33. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000