Адрес документа: http://law.rufox.ru/view/20/1200027037.htm

    
МУК 4.1.0.454-96


4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


Измерение концентраций сахарина и п-гидроксибензойной кислоты
методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
в воздухе рабочей зоны


Дата введения: с момента утверждения

     
    РАЗРАБОТАНЫ НИО "Экотекс", г.Москва.
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Председателем Госкомсанэпиднадзора России Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Е.Н.Беляевым 8 июня 1996 г.
         
    

    

М.м. 241,2

    Сахарин - п-сульфобензимид натрия дигидрат - кристаллическое вещество белого цвета. Легко растворим в воде. Не растворим в эфире и хлороформе. Трудно растворим в спирте. Т - 226-230 °С.
    
    
    

    

М.м. 138,1

    П-гидроксибензойная кислота - кристаллическое вещество белого цвета. Растворима в растворах минеральных кислот, в спиртах, ацетонитриле. Т - 215 °С, при 76 °С возгоняется.
    
    В воздухе находится в виде аэрозолей.
    
    Обладают общетоксическим действием.
    
    ОБУВ в воздухе - 3 г/м.
    
    

Характеристика метода

    Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.
    
    Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения натрия лимоннокислого в хроматографируемом объеме пробы сахарина и п-гидроксибензойной кислоты - 0,01 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе сахарина и п-гидроксибензойной кислоты - 1,5 мг/м (при отборе 20 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе сахарина и п-гидроксибензойной кислоты - от 1,5 до 15 мг/м.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - около 40 мин.
    

Приборы, аппаратура, посуда

Микроколоночный жидкостной хроматограф "Милихром" или другие модели с УФ-детектором



Хроматографическая колонка, длиной 120 мм, внутренним диаметром 2 мм, заполненная сорбентом "Силасорб SPH C" с размером зерен 6 мкм (ЧСФР)



Аспирационное устройство



Фильтродержатель



Колбы мерные, вместимостью 100 мл

ГОСТ 1770-74

Пипетки, вместимостью 1 и 10 мл

ГОСТ 20292-74

Пробирки с пришлифованными пробками, вместимостью 10 мл

ГОСТ 10515-75



Реактивы, растворы, материалы

Сахарин



п-Гидроксибензойная кислота



Спирт метиловый, х.ч.

ГОСТ 6995-77

Ацетонитрил для хроматографии фирма "Мерк" (ФРГ)



Кислота ортофосфорная, х.ч. 0,1%-ный р-р

ГОСТ 6552-58

Элюент: 0,1%-ная ортофосфорная кислота - метиловый спирт (5:1)


         
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией сахарина 100 мкг/мл готовится растворением 0,01 г вещества в смеси ацетонитрил-вода (1:1) в мерной колбе, вместимостью 100 мл.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией п-гидроксибензойной кислоты  100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г вещества в смеси ацетонитрил-вода (1:1) в мерной колбе, вместимостью 100 мл.
    
    Стандартный раствор N 3 с концентрацией сахарина 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 смесью ацетонитрил-вода (1:1).
    
    Стандартный раствор N 4 с концентрацией п-гидроксибензойной кислоты 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 смесью ацетонитрил-вода (1:1).
    
    Растворы устойчивы при хранении в холодильнике в течение недели.
    

Фильтры стекловолокнистые аналитические

ТУ 8-ЮП-1-77



Отбор пробы воздуха

    Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через стекловолокнистый аналитический фильтр типа.* Для определения 1/2 ОБУВ сахарина и 1/2 ОБУВ п-гидроксибензойной кислоты достаточно отобрать 20 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение месяца.
________________
    * Текст соответствует оригиналу. - Примечание .
    
    

Подготовка к измерению

    Хроматографическая колонка промышленного изготовления.
    
    Инжектируют в хроматограф от 0,01 до 0,1 мкг сахарина из стандартного раствора N 3 и от 0,01 до 0,1 мкг п-гидроксибензойной кислоты из стандартного раствора N 4.
    
    Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализипуемых проб:
    

температура термостата колонки

20 °С;

скорость подачи элюента (0,1%-ный раствор ортофосфорной кислоты - метиловый спирт (5:1)

100 мкл/мин;

длина волны УФ-детектора:



для сахарина

210 нм,

для п-гидроксибензойной кислоты

210 нм;

скорость движения диаграммной ленты

3 мм/мин;

чувствительность детектора

0,4;

диапазон измерения самописца

100 мВ;

максимальный объем вводимой пробы

2 мкл;

время удерживания:



сахарина

12 мин,

п-гидроксибензойной кислоты

21 мин;

элюирующий объем:



сахарина

1200 мкл,

п-гидроксибензойной кислоты

2185 мкл;

эффективность колонки:


сахарина

1150 тт,

п-гидроксибензойной кислоты

1850 тт.

    
    На полученной хроматограмме измеряют площади пиков и строят градуировочные кривые, выражающие зависимость площади пиков (мм) от содержания соответственно сахарина или п-гидроксибензойной кислоты в хроматографируемом объеме пробы (мкг).
    
    Построение градуировочных графиков необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, выполняя по 5 параллельных измерений для каждого инжектируемого объема. Проверку градуировочных графиков следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.
    
    

Проведение измерения

    Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 6 мл смеси ацетонитрил-вода (1:1) и оставляют на 15 мин при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра - 97%.
    
    Хроматографирование анализируемых растворов проводят в тех же условиях по отношению к тому же элюенту, что и при построении соответствующих градуировочных графиков.
    
    Количественное определение содержания сахарина и п-гидроксибензойной кислоты в хроматографируемом объеме проводят по соответствующим предварительно построенным градуировочным графикам.
    
    

Расчет концентрации

    Концентрацию сахарина или п-гидроксибензойной кислоты () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

     - содержание сахарина или п-гидроксибензойной кислоты в хроматографируемом объеме пробы, найденное по соответствующему градуировочному графику, мкг;
    
     - объем пробы, взятой на хроматографирование, мл;
    
     - общий объем анализируемого раствора, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
        
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.406-4.1.0.465-96, Выпуск 33. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000