МУК 4.1.0.455-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Фотометрическое измерение концентраций сульфаниловой кислоты
в воздухе рабочей зоны

Дата введения: с момента утверждения

      
    РАЗРАБОТАНЫ Институтом химической технологии и промышленной экологии, г.Рубежное.
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Председателем Госкомсанэпиднадзора России Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Е.И.Беляевым 8 июня 1996 г.
    
    
    

М.м. 173,19

    Сульфаниловая кислота (п-аминобензолсульфокислота) - белый кристаллический порошок. Кристаллизуется с 2 молекулами воды, при 0 °С 1 весовая часть сульфаниловой кислоты растворяется в 182 весовых частях воды, при 10 °С - в 166 весовых частях. Почти не растворима в спирте, эфире и бензоле, легко растворяется в растворах едких и углекислых щелочей с образованием соответствующих солей.
    
    При нагревании до 280-300 °С сульфаниловая кислота обугливается.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Сульфаниловая кислота относится к III классу опасности. Ярко выраженными токсикологическими свойствами не обладает.
    
    ПДК в воздухе - 5 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    Метод основан на реакции взаимодействия п-аминобензолсульфокислоты с п-диметиламинобензальдегидом в уксусно-кислой среде и последующим фотометрированием при 438 нм.
    
    Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом объеме раствора - 5 мкг.
    
    Нижний предел измерения вещества в воздухе (при отборе 29 л воздуха) - 2,5 мг/м.
    
    Диапазон измеряемых концентраций - от 2,5 до 20 мг/м.
    
    Суммарная погрешность не превышает ±15%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 45 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией сульфаниловой кислоты 100 мкг/мл готовят растворением 5 мг сульфаниловой кислоты в дистиллированной воде в колбе, вместимостью 50 мл. Раствор устойчив в течение 3 недель.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией сульфаниловой кислоты 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением дистиллированной водой стандартного раствора N 1. Раствор устойчив в течение 2 недель.
    
    

Отбор пробы воздуха

    Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, укрепленный в фильтродержателе. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 29 л воздуха. Пробы могут храниться в течение недели.
    
    

Подготовка к измерению

    Градуировочные растворы (устойчивы в течение 1 ч) готовят согласно таблице.
    
    

Таблица

Шкала градуировочных растворов

    
    
    Во все пробирки добавляют по 1 мл уксусной кислоты и 0,5 мл раствора п-диметиламинобензальдегида в этиловом спирте (концентрация 10 мг/мл) и 2,5 мл дистиллированной воды.
    
    Измеряют оптическую плотность подготовленных градуировочных растворов через 20 мин на спектрофотометре при длине волны 438 нм. Измерение проводят в кварцевой кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм по отношению к контрольному раствору, не содержащему анализируемого вещества.
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие величины содержания сульфаниловой кислоты в градуировочном растворе (мкг).
    
    Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
    
    

Проведение измерения

    Фильтр с отобранной пробой переносят в бюкс и обрабатывают 10-15 мл дистиллированной воды. Обработку повторяют дважды. Смывы объединяют в колбе, вместимостью 50 мл, и объем в колбе доводят до метки водой. Содержимое колбы перемешивают и отбирают аликвоту раствора 3,5 мл. Затем аликвоту обрабатывают и фотометрируют аналогично градуировочным растворам.
    
    Количественное определение содержания вещества (мкг) в анализируемой пробе (или во взятой аликвоте) проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    Концентрацию вещества () в воздухе (мг/м) находят по формуле:
    

, где

     - содержание вещества в анализируемом растворе пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
       
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.406-4.1.0.465-96, Выпуск 33. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000