МУК 4.1.0.456-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Газохроматографическое измерение концентраций тиоуксусной кислоты
в воздухе рабочей зоны

Дата введения: с момента утверждения

    
    РАЗРАБОТАНЫ НИИ медицины труда РАМН, г.Москва.
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Председателем Госкомсанэпиднадзора России Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Е.Н.Беляевым 8 июня 1996 г.
    
    
    
    

    
    Тиоуксусная (этантионовая) кислота - бесцветная или желтоватая жидкость с резким неприятным запахом. Т - 93 °С. Т - 17 °С. Плотность - 1,074 г/см. Растворима в воде и органических растворителях.
    
    В воздухе находится в виде паров.
    
    Обладает раздражающим и общетоксическим действием.
    
    ПДК в воздухе рабочей зоны - 0,5 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Отбор проб производится с концентрированием в воду.
    
    Нижний предел измерения в анализируемом объеме (10 мкл) - 0,001 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе - 0,25 мг/м (при отборе 2 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 0,25 до 15 мг/м.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±25%.
    
    Определению не мешают: уксусный ангидрид, уксусная и дитиоуксусная кислота.
    
    Время выполнения измерений, включая отбор пробы, - около 30 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

    Кислота тиоуксусная с содержанием основного вещества 95%
    
    Основной стандартный раствор кислоты в воде с концентрацией 0,1 мг/мл готовят растворением 100 мг кислоты в 1 л дистиллированной воды.
    
    Градуировочные стандартные растворы кислоты с концентрациями 0,1; 0,3; 1, 2, 3, 6 мг/мл готовят соответствующим разбавлением основного стандартного раствора водой. Растворы устойчивы в течение суток.
         

Отбор пробы воздуха

    Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин аспирируют через поглотительный прибор с пористой пластинкой, заполненной 5 мл дистиллированной воды. Поглотительный раствор охлаждают смесью льда и хлористого натрия. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 2 л воздуха. Пробы можно хранить не более суток.
    
    

Подготовка к измерению

    Полисорб-1 с целью удаления летучих примесей нагревают при температуре 140 °С в сушильном шкафу в течение 5 ч. Приготовленным сорбентом наполняют колонку с помощью вакуума и механической вибрации. Кондиционирование колонки проводят в токе газа-носителя при постепенном повышении температуры от 120 до 210 °С со скоростью 1 °С/мин и выдерживают при конечной температуре 1-4 ч до прекращения дрейфа нулевой линии. После этого колонку подсоединяют к детектору и снижают температуру до рабочей.
    
    Градуировочные растворы объемом 10 мкл вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации. Строят градуировочный график зависимости площади пиков (мм) от концентрации вещества (мкг).
    
    Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:
    

Проведение измерения

    Анализируемые пробы в количестве 10 мкл вводят с помощью микрошприца в хроматограф и проводят анализ аналогично градуировочным растворам. Измеряют площадь пика вещества и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента.
    
    

Расчет концентрации

    Концентрацию тиоуксусной кислоты () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

     - количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг,
    
     - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
         
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.406-4.1.0.465-96, Выпуск 33. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000