МУК 4.1.0.457-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Газохроматографическое измерение концентраций тиофенола
в воздухе рабочей зоны

Дата введения: с момента утверждения

    РАЗРАБОТАНЫ НИИ медицины труда РАМН, г.Москва, РГМУ им. Н.И.Пирогова, санитарно-гигиеническим институтом, г.Санкт-Петербург.
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Председателем Госкомсанэпиднадзора России Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Е.Н.Беляевым 8 июня 1996 г.
    
    
    

    
    Тиофенол - бесцветная прозрачная жидкость с резким запахом. Т - 168-169 °С (при 760 мм рт.ст.). Плотность жидкости при 25 °С - 1,077 г/см. Плохо растворим в воде, растворим в спирте, толуоле, гексане и других органических растворителях.
    
    В воздухе находится в виде паров.
    
    Обладает раздражающим действием на слизистые оболочки.
    
    ПДК в воздухе - 0,2 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
    
    Отбор проб производится с концентрированием на сорбционной трубке.
    
    Нижний предел измерения тиофенола в хроматографируемом объеме - 0,1 мкг.
    
    Нижний предел измерения тиофенола в воздухе - 0,1 мг/м (при отборе 1 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций тиофенола в воздухе - от 0,1 до 2 мг/м.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
    
    Время выполнения измерений, включая отбор пробы, не превышает 10 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

    
    Стандартный раствор N 1 тиофенола готовят в мерной колбе, вместимостью 25 мл. Взвешивают колбу с 5-10 мл гексана, вносят 1-2 капли вещества, колбу закрывают пробкой и снова взвешивают. По разности взвешиваний определяют навеску вещества. Раствор в колбе доводят до метки гексаном и вычисляют содержание вещества в 1 мл раствора.
    
    

Отбор пробы воздуха

    Воздух с объемным расходом 0,2 л/мин аспирируют через сорбционную трубку. По окончании аспирации трубку закрывают заглушками с обоих концов. Пробу можно хранить в течение 1 дня.
    
    Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 1 л воздуха.
    
    

Подготовка к измерению

    Сорбционную трубку заполняют насадкой, помещают в испаритель хроматографа и кондиционируют в токе азота в течение 3 ч. Трубку закрывают заглушками в обоих концов.
    
    Хроматографическую колонку заполняют с использованием вакуумного насоса готовой насадкой. Колонку кондиционируют в токе азота путем последовательного прогрева при температурах 100, 200, 300 °С в течение 5 ч при каждой температуре.
    
    Количественный анализ вещества проводят методом абсолютной калибровки. Для этого готовят градуировочные растворы, с концентрациями 0,1; 0,2; 0,4; 1,0 и 2,0 мг/мл путем соответствующего разбавления стандартного раствора N 1 гексаном. Градуировочные растворы устойчивы в течение 3 дней.
    
    Проводят анализ градуировочных растворов, для чего по 1 мкл каждого раствора вводят с помощью микрошприца на насадку сорбционной трубки.
    
    Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:
    

    
    Отвинчивают крышку испарителя и быстро вводят сорбционную трубку. Через 2 мин включают нагрев термостата колонок до 100 °С. Время выхода тиофенола составляют 4 мин. Определяют площадь пика анализируемого вещества с помощью интегратора. Проводят не менее 5 определений для каждого стандартного раствора, вычисляют средние значения и строят градуировочную кривую зависимости площади пика от количества компонента в пробе (мкг). Для определения степени десорбции компонента с сорбционной трубки проводят анализ стандартных растворов в тех же условиях путем внесения 1 мкл жидкой пробы непосредственно в испаритель. Степень десорбции составляет не менее 90%.
    
    

Проведение измерения

    Сорбционную трубку с отобранной пробой помещают в испаритель и проводят анализ в тех же условиях, что и анализ градуировочных смесей. Записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество анализируемого вещества в пробе (мкг).
    
    

Расчет концентрации

    Концентрацию тиофенола () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

     - количество тиофенола в пробе, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
    - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
       
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.406-4.1.0.465-96, Выпуск 33. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000