Адрес документа: http://law.rufox.ru/view/20/1200027044.htm

    
МУК 4.1.0.461-96


4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


Спектрофотометрическое измерение концентраций 5-хлор-З-фенилантранила
в воздухе рабочей зоны


Дата введения: с момента утверждения

    
    РАЗРАБОТАНЫ НИХФИ, г.Новокузнецк.
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Председателем Госкомсанэпиднадзора России Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Е.Н.Беляевым 8 июня 1996 г.
    
    
    

    

М.м. 229,64

    5-хлор-З-фенилантранил - желтый кристаллический порошок, не растворим в воде, растворим в уксусной кислоте, хлорбензоле, дихлорэтане, этиловом спирте, сильно электризуется. T - 114-117 °C.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    5-хлор-3-фенилантранил обладает слабым раздражающим действием на слизистые оболочки глаз и средней способностью к кумуляции, оказывает токсическое действие на кровь, печень.
    
    ОБУВ в воздухе - 3,0 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    Определение основано на измерении светопоглощения растворов 5-хлор-3-фенилантранила в этиловом спирте при длине волны 350 нм.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения содержания 5-хлор-3-фенилантранила в анализируемом объеме раствора - 20 мкг.
    
    Нижний предел измерения концентрации 5-хлор-3-фенилантранила в воздухе (при отборе 14 л воздуха) - 1,5 мг/м.
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 1,5 до 7 мг/м.
    
    Определению не мешают метилацетанилид, 2-метиламино-5-хлор-бензофенон, метилсульфат антранила.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±15%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 10 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

Спектрофотометр



Аспирационное устройство



Фильтродержатели



Колбы мерные, вместимостью 50 мл

ГОСТ 1770-74

Пипетки, вместимостью 1 и 10 мл

ГОСТ 20292-74

Пробирки мерные, вместимостью 10 мл

ГОСТ 1770-74



Реактивы, растворы и материалы


    5-хлор-3-фенилантранил
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией 5-хлор-3-фенилантранила 0,5 мг/мл готовят растворением 0,025 г 5-хлор-3-фенилантранила в этиловом спирте в мерной колбе, вместимостью 50 мл.
    
    Раствор устойчив в течение 3 ч при хранении в защищенном от действия света месте.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией 5-хлор-3-фенилантранила 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом.
    
    Раствор устойчив в течение 3 ч при хранении в защищенном от действия света месте.
    

Спирт этиловый

ГОСТ 5963-67

Фильтры АФА-ХА-10

ТУ 95-743-80



Отбор пробы воздуха

    Воздух с объемным расходом 2 л/мин аспирируют через фильтр типа АФА-ХА-10, помещенный в фильтродержателе. Для измерения ОБУВ следует отобрать 14 л воздуха. Отобранные пробы хранят в защищенном от действия света месте в течение 3 мес.
    
    

Подготовка к измерению

    Градуировочные растворы (устойчивы в течение 3 ч при хранении в защищенном от действия света месте) готовят согласно таблице.
    
    

Таблица

Шкала градуировочных растворов

N
стандарта

Стандартный р-р N 2 5-хлор-3-фенилантранила, мл

Этиловый спирт, мл

Содержание 5-хлор-3-фенилантранила, мкг

1

0

10,0

0

2

0,2

9,8

20

3

0,3

9,7

30

4

0,4

9,5

50

5

0,7

9,3

70

6

0,9

9,1

90

7

1,0

9,0

100

    
    
    Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют величину оптической плотности на спектрофотометре при длине волны 350 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт N 1 по таблице).
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания 5-хлор-З-фенилантранила в градуировочных растворах (мкг).
    
    Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца.
    
    

Проведение измерения

    Фильтр с пробой помещают в пробирку, заливают 10 мл этилового спирта и растворяют пробу при перемешивании в течение 2 мин. Затем измеряют величину оптической плотности полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично обработкой чистого фильтра. Анализируемые растворы устойчивы в течение 3 ч при хранении в защищенном от действия света месте.
    
    Количественное определение 5-хлор-З-фенилантранила (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    Концентрацию 5-хлор-3-фенилантранила () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

     - содержание 5-хлор-3-фенилантранила в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
         
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.406-4.1.0.465-96, Выпуск 33. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000