МУК 4.1.0.462-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Газохроматографическое измерение концентрации 1,2-эпоксиоктена-7
в воздухе рабочей зоны

Дата введения: с момента утверждения

    
    РАЗРАБОТАНЫ НПО "Ярсинтез", г.Ярославль.
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Председателем Госкомсанэпиднадзора России Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Е.Н.Беляевым 8 июня 1996 г.
    
    
    

М.м. 126

    1,2-эпоксиоктен-7 - бесцветная прозрачная жидкость с характерным запахом. Т - 158 °С. Плотность - 895 кг/м. Легко растворим в органических растворителях, растворимость в воде при 20 °С составляет 0,56% мас.
    
    В воздухе 1,2-эпоксиоктен-7 находится в виде паров.
    
    1,2-эпоксиоктен-7 относится к веществам наркотического действия, обладает раздражающим действием.
    
    ПДК в воздухе - 5 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием в ловушку, заполненную твердой углекислотой. Концентрацию водяных паров в анализируемом воздухе определяют психометром*.
________________
    * Текст соответствет оригиналу. - Примечание .
    
    Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,01 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе - 0,2 мг/м.
    
    Диапазон измеряемых концентраций - 0,2-5 мг/м.
    
    Суммарная погрешность не превышает ±25%.
    
    Измерению не мешают октадеин-1,7 циклооктен, циклооктадиен.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - 30 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

________________
    * Соответствет оригиналу. - Примечание .

Реактивы, растворы, материалы

    
    
    Стандартный раствор N 1 с концентрацией 1 мг/мл, приготовленный взятием точной навески 1,2-эпоксиоктена-7 в воде.
    
    Стандартный раствор устойчив в течение месяца.
    
    

Отбор пробы воздуха

    Отбор пробы воздуха проводят с помощью ловушки-концентратора. Ампулу 1 заполняют твердой углекислотой доверху и оставляют в точке отбора на 5-10 мин.
    
    После образования снегообразного слоя на внешней стенке ампулы 1 ее помещают в ампулу 2 и выдерживают при комнатной температуре до полного таяния снегообразного слоя. Во время отбора пробы воздуха замеряют температуру (°С), атмосферное давление (мм рт.ст. или ГПа) и относительную влажность в точке отбора.
    
    Анализ рекомендуется проводить в день отбора пробы.
    
    

Подготовка к измерению

    Хроматографическую колонку готовят следующим образом:
    
    100 г просеянного от пыли носителя помещают в круглодонную колбу, вместимостью 200 мл, 5 г полиэтиленгликоля-3000 (ПЭГ-3000) растворяют в 100 мл ацетона и полученный раствор вводят в эту же колбу. Колбы закрывают пробкой с сифоном для продувки и содержимое встряхивают. Затем ацетон удаляют продувкой азотом на водяной бане при температуре 50-69 °С. Отгонку продолжают до исчезновения запаха ацетона. Хроматографическую колонку заполняют насадкой с помощью водоструйного насоса.
    
    Колонку помещают в термостат хроматографа, не подсоединяя к детектору, прогревают при программировании температуры 2 °С/мин до 120 °С и кондиционируют при этой температуре в течение 6 ч.
    
    Затем колонку охлаждают до комнатной температуры, подсоединяют к детектору и проверяют герметичность газовой линии.
    
    Градуировочные растворы с содержанием 1,2-эпоксиоктена-7 от 0,01 до 0,25 мкг/мкл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 дистиллированной водой в мерной колбе, вместимостью 100 мл, согласно таблицам. В испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану вводят по 1 мкл каждого из градуировочных растворов. На основании полученных данных строят градуировочный график, выражающий зависимость средних значений площадей пиков 1,2-эпоксиоктена-7 (см) от его количества (мкг).
    
    Площади пика вычисляют умножением высоты на ширину пика, измеренную на половине высоты.
    
    Градуировку прибора проводят, используя вновь приготовленные растворы, 1 раз в месяц или при изменении условий анализа.
    
    

Таблица 1

    
    
    Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:
    

Проведение измерения

    Отбирают из ловушки-концентратора с помощью микрошприца 1 мкл конденсата и вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика 1,2-эпоксиоктена-7 и по градуировочному графику находят его количество с конденсата (мкг).*
________________
    * Текст соответствует оригиналу. - Примечание .
    
    

Расчет концентрации

    Концентрацию 1,2-эпоксиоктена-7 () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

     - масса 1,2-эпоксиоктена-7 в конденсате, найденная по градуировочному графику, мкг;
    
    - объем конденсата, взятого на анализ, мкл;
    
     - плотность конденсата (принимают равной 1), мг/мл;
    
     - атмосферное давление, мм рт.ст. или ГПа;
    
     - давление насыщенного водяного пара (см. таблицу 2);
    
     - относительная влажность воздуха, %.
    

, где

    18 - мольная масса воды, г/моль;
    
    22,4 - объем, занимаемый 1 молем водяного пара, л/моль.
    
    

Таблица 2

Давление насыщенных паров воды при различных температурах

         
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.406-4.1.0.465-96, Выпуск 33. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000