МУК 4.1.594-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Методические указания по хроматографическому (ВЭЖХ) определению
D(-)--аминофенилуксусной кислоты в атмосферном воздухе

    
Дата введения - с момента утверждения

    РАЗРАБОТАНЫ Бернштейном Л.А., Пичужкиной Е.И. (НИО "Экотокс" г.Москва)..
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Первым заместителем Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 31 октября 1996 года.
    
    
    Настоящие методические указания устанавливают высокоэффективную жидкостную хроматографическую методику количественного химического анализа атмосферного воздуха для определения в нем содержания аминофенилуксусной кислоты в диапазоне концентраций 0,05-0,6 мг/м.
    

    
    D(-)--аминофенилуксусная кислота - кристаллическое вещество белого цвета. Трудно растворима в воде, метиловом и этиловом спиртах. Нерастворима в эфире, хлороформе. Хорошо растворяется в водных растворах кислот и щелочей. Температура плавления - 290 °С (с разложением). В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Обладает общетоксическим действием. ОБУВ в воздухе - 0,05 мг/м.
    
    

1. Погрешность измерений

    
    Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ±20%, при доверительной вероятности 0,95.
    
    

2. Метод измерений

    
    Измерение концентрации D(-)--аминофенилуксусной кислоты выполняют методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с ультрафиолетовым детектированием. Концентрирование вещества из воздуха осуществляют на фильтр. Десорбцию проводят элюентом.
    
    Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы 0,25 мкг.
    
    Определению не мешает присутствие L-фенилаланина.
    
    

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

    
    При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.
    

3.1. Средства измерений

3.2. Вспомогательные устройства

3.3. Материалы  

3.4. Реактивы  

    
4. Требования безопасности

    
    4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.
    
    4.2. При выполнении измерений с использованием жидкостного хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.
    
    

5. Требования к квалификации операторов

    
    К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера-химика, с опытом работы на жидкостном хроматографе.
    
    

6. Условия измерений

    
    При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
    
    - процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха (20±10) °С, атмосферном давлении 630-800 мм рт.ст. и влажности воздуха не более 80%.
    
    - выполнение измерений на жидкостном хроматографе проводят в условиях, рекомендуемых технической документацией к прибору.
    
    

7. Подготовка к выполнению измерений

    
    Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, установление градуировочной характеристики, отбор проб.
    

7.1. Приготовление растворов

    
    Элюент: 0,015 М фосфатный буферный раствор (рН=4,6).
    
    Готовят растворением 2,05 г калия фосфорного однозамещенного в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 1,0 дм.
    
    Исходный раствор аминофенилуксусной кислоты для градуировки (=0,5 мг/см).
    
    50 мг вещества вносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят до метки элюентом и тщательно перемешивают. Раствор устойчив в течение недели при хранении в холодильнике.     
    

7.2. Установление градуировочной характеристики

    
    Градуировочную характеристику устанавливают на градуировочных растворах аминофенилуксусной кислоты. Она выражает зависимость площади пика на хроматограмме (мм) от массы аминофенилуксусной кислоты (мкг) и строится по 5 сериям растворов для градуировки. Каждую серию, состоящую из 5 растворов, готовят в мерных колбах вместимостью 50 см. Для этого в каждую колбу вносят исходный раствор для градуировки в соответствии с табл.1, доводят объем элюентом до метки и тщательно перемешивают.
    
    

Таблица 1

    
Растворы для установления градуировочной характеристики при определении концентрации
D(-)--аминофенилуксусной кислоты

    
    В колонку хроматографа последовательно инжектируют по 50 мм каждого градуировочного раствора и анализируют в следующих условиях:
    

    
    На полученной хроматограмме рассчитывают площади пиков аминофенилуксусной кислоты и по средним результатам из 5 измерений строят градуировочную характеристику. Проверку градуировочной характеристики проводят 1 раз в квартал и при смене партии реактивов.
    

7.3. Отбор проб

    
    Отбор проб воздуха проводят согласно ГОСТу 17.2.3.01-86. Воздух со скоростью 15 дм/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, закрепленный в фильтродержателе. Продолжительность отбора 20 минут. Срок хранения проб - 5 суток.
    
    

8. Выполнение измерений

    
    Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 3 см элюента и оставляют на 15 минут при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра 97%.
    
    Хроматографирование полученного раствора проводят в тех же условиях, что и при построении градуировочной характеристики по п.7.2. Количественное определение содержания D(-)--аминофенилуксусной кислоты в хроматографируемом объеме проводят по градуировочной характеристике.
    
    

9. Вычисление результатов измерений

    
    Концентрацию D(-)--аминофенилуксусной кислоты в атмосферном воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

где - масса D(-)--аминофенилуксусной кислоты в пробе, найденная по градуировочной характеристике, мкг;
    
     - общий объем пробы, см;
    
     - хроматографируемый объем пробы, см;
    
     - объем отобранного воздуха, приведенный к нормальным условиям, дм;
    

,

где - объем воздуха, отобранный для анализа, дм;
    
     - атмосферное давление в месте отбора пробы, мм рт.ст.;
    
     - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
    
    
    

Текст документа сверен по:
официальное издание
Определение концентраций загрязняющих
веществ в атмосферном воздухе:
Сборник методических указаний
МУК 4.1.591-96-4.1.645-96, 4.1.662-97, 4.1.666-97. -
М.: Информационно-издательский центр
Минздрава России, 1997