МУК 4.1.609-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

    

Методические указания по газохроматографическому определению
дивинилбензола в атмосферном воздухе

    
    
Дата введения - с момента утверждения

    
    РАЗРАБОТАНЫ С.Я.Барихиным (Госкомгидромет, г.Пермь).
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Первым заместителем Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 31 октября 1996 года.
    
    
    Настоящие методические указания устанавливают газохроматографическую методику количественного химического анализа атмосферного воздуха для определения в нем содержания дивинилбензола технического в диапазоне концентраций 0,005-0,5 мг/м.
    
    Дивинилбензол технический - жидкость с характерным запахом. Состав дивинилбензола технического: дивинилбензол - 50-60%, диэтилбензол - 2-7%, этилстирол - 33-48%. Температура плавления - 42 °C, плотность - 0,92 г/см. Растворяется в спирте, эфире, в воде практически не растворяется. В воздухе находится в виде паров.
    
    Дивинилбензол обладает раздражающим действием. ПДКм.р. для атмосферного воздуха населенных мест - 0,01 мг/м.
    
    

1. Погрешность измерений

    
    Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ±20%, при доверительной вероятности 0,95.
    
    

2. Метод измерений

    
    Измерение концентрации дивинилбензола технического по содержанию в нем этилстирола выполняют методом газожидкостной хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием. Концентрирование дивинилбензола технического из воздуха осуществляют на силикагель. Десорбцию с силикагеля проводят экстракцией диэтиловым эфиром.
    
    Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,005 мкг.
    
    Определению не мешают ароматические углеводороды с температурой кипения до 160 °C.
    
    Длительность анализа, включая отбор пробы, 40 мин.
    
    

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

    
    При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.
    

3.1. Средства измерений

    
3.2. Вспомогательные устройства

    
3.3. Материалы

    
3.4. Реактивы

    
4. Требования безопасности

    
    4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.
    
    4.2. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.
    
    

5. Требования к квалификации операторов

    
    К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера-химика, с опытом работы на газовом хроматографе.
    
    

6. Условия измерений

    
    При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
    
    - процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха (20±10) °C, атмосферном давлении 630-800 мм рт.ст. и влажности воздуха не более 80%;
    
    - выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.
    
    

7. Подготовка к выполнению измерений

    
    Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка хроматографической колонки и сорбционной трубки, установление градуировочной характеристики, отбор проб.
    

7.1. Приготовление растворов

    
    Исходный раствор дивинилбензола для градуировки (=10 мг/см). 250 мг дивинилбензола вносят в мерную колбу вместимостью 25 см, доводят до метки диэтиловым эфиром и тщательно перемешивают. Срок хранения - 3 дня.
    

7.2. Подготовка хроматографической колонки и сорбционной трубки

    
    Хроматографическую колонку и сорбционную трубку перед заполнением насадками промывают дистиллированной водой, ацетоном, хлороформом, диэтиловым эфиром и высушивают в токе инертного газа. Заполнение хроматографической колонки насадкой проводят под вакуумом. Концы колонки закрывают стекловатой и, не подключая к детектору, кондиционируют в токе газа-носителя (азота) с расходом 30 см/мин при температуре 180 °C в течение 20 ч. После охлаждения колонку подключают к детектору, записывают нулевую линию в рабочем режиме. При отсутствии дрейфа нулевой линии колонка готова к работе.
    
    Перед заполнением сорбционной трубки силикагелем его промывают 5-6 раз дистиллированной водой, высушивают в сушильном шкафу при температуре 105 °C в течение 2 ч и при температуре 200 °C - 5 ч. Высушенным силикагелем заполняют стеклянную трубку на высоту 5 см, фиксируют с двух сторон стекловатой и заглушками. Трубку хранят в закрытых склянках 1 месяц.
    

7.3. Установление градуировочной характеристики

    
    Градуировочную характеристику устанавливают методом абсолютной градуировки на стандартных растворах дивинилбензола (по м-этилстиролу). Она выражает зависимость высоты пика м-этилстирола на хроматограмме (мм) от массы дивинилбензола (мкг) и строится по 5 сериям растворов для градуировки. Каждую серию, состоящую из 6 растворов, готовят в мерных колбах вместимостью 50 см. Для этого в каждую колбу вносят рабочий раствор для градуировки в соответствии с табл.1, доводят объем диэтиловым эфиром до метки и тщательно перемешивают.
    
    

Таблица 1

    
Растворы для установления градуировочной характеристики при определении
концентрации дивинилбензола

    
    
    В испаритель прибора вводят по 5 мм каждого градуировочного раствора и анализируют в следующих условиях:
    

    
    Время удерживания:
    

    
    На полученной хроматограмме рассчитывают высоту пика м-этилстирола и по средним результатам из 5 серий строят градуировочную характеристику. Проверку градуировочной характеристики проводят 1 раз в месяц и при смене партии реактивов.
    

7.4. Отбор проб

   
    Отбор проб производится согласно ГОСТу 17.2.3.01-86. Воздух со скоростью 2 дм/мин аспирируют через сорбционные трубки, заполненные силикагелем КС, в течение 20 мин. После отбора пробы концы трубки закрывают заглушками. Срок хранения проб - 7 дней.
    
    

8. Выполнение измерений

    
    Сорбционную трубку с отобранной пробой укрепляют вертикально, присоединяют к ней воронку и промывают 5,0 см диэтилового эфира. Элюат собирают в мерную пробирку с притертой пробкой. Диэтиловый эфир, оставшийся в слое сорбента, выдувают грушей в ту же пробирку. Элюат упаривают при комнатной температуре под тягой до объема 0,2 см. На анализ в испаритель прибора вводят 5,0 мм пробы. На хроматограмме рассчитывают высоту пика м-этилстирола и по градуировочной характеристике определяют его массу в пробе.
    
    

9. Вычисление результатов измерений

    
    Концентрацию дивинилбензола в атмосферном воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

где - масса м-этилстирола, найденная по градуировочной характеристике, мкг;
    
     - объем упаренного экстракта, мм;
    
     - объем анализируемой пробы, мм;
    
     - объем пробы воздуха, приведенный к нормальным условиям, дм;
    

,

где - объем пробы воздуха, дм;
    
     - атмосферное давление при отборе пробы воздуха, мм рт.ст.;
    
     - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
    
    
    

Текст документа сверен по:
официальное издание
Определение концентраций загрязняющих
веществ в атмосферном воздухе:
Сборник методических указаний
МУК 4.1.591-96-4.1.645-96, 4.1.662-97, 4.1.666-97. -
М.: Информационно-издательский центр
Минздрава России, 1997