МУК 4.1.610-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Методические указания по газохроматографическому определению
диметилизофталата в атмосферном воздухе

    
Дата введения - с момента утверждения

    
    РАЗРАБОТАНЫ Л.И.Гостевой, Л.Н.Волченковой (ВНИПИ мономеров, г.Тула).
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Первым заместителем Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 31 октября 1996 года.
    
    
    Настоящие методические указания устанавливают газохроматографическую методику количественного химического анализа атмосферного воздуха для определения в нем содержания диметилизофталата в диапазоне концентраций 0,008-0,100 мг/м.
    

    
    Диметилизофталат (диметиловый эфир 1,3-бензолдикарбоновой кислоты) - бесцветные кристаллы. Температура плавления - 68 °С, температура кипения - 124 °С. Растворяется в спиртах, хлороформе, диоксане, четырeххлористом углероде. В воде не растворяется. В воздухе может находиться в виде аэрозоля.
    
    Диметилизофталат обладает общетоксичным действием, относится к 2 классу опасности. ПДКс.с. для атмосферного воздуха населенных мест - 0,01 мг/м.
    
    

1. Погрешность измерений

    
    Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ±21%, при доверительной вероятности 0,95.
    
    

2. Метод измерений

    
    Измерения концентраций диметилизофталата выполняют методом газожидкостной хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием. Концентрирование из воздуха осуществляют на фильтр АФА. Экстракцию диметилизофталата с фильтра проводят четыреххлористым углеродом.
    
    Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 8 мкг.
    
    Определению не мешают: бензойная, п-толуиловая, терефталевая и ортофталевая кислоты и их метиловые эфиры в количествах до 10 ПДК их содержания в воздухе.
    
    

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

    
    При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.
    

3.1. Средства измерений

    
3.2. Вспомогательные устройства

    
3.3. Материалы

    
3.4. Реактивы

    
4. Требования безопасности

    
    4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.
    
    4.2. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.
    
    

5. Требования к квалификации операторов

    
    К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера-химика, с опытом работы на газовом хроматографе.
    
    

6. Условия измерений

    
    При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
    
    - процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха (20±10) °С, атмосферном давлении 630-800 мм рт.ст. и влажности воздуха не более 80%;
    
    - выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.
    
    

7. Подготовка к выполнению измерений

    
    Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка хроматографической колонки и сорбционной трубки, установление градуировочной характеристики, отбор проб.
    

7.1. Приготовление растворов

    
    Исходный раствор диметилизофталата для градуировки (=0,5 мг/см). 50 мг диметилизофталата вносят в колбу вместимостью 100 см, доводят до метки этиловым спиртом и перемешивают. Срок хранения - около года.
    
    Стандартный раствор дипропиладипината (=0,05 мг/см). 25 мг дипропиладипината вносят в колбу вместимостью 500 см, доводят до метки этиловым спиртом и перемешивают. Срок хранения - около года.
    

7.2. Подготовка хроматографической колонки

    
    Сорбент для хроматографической колонки готовят из 10% Бентона-34 и 4% Апиезона L на хроматоне N-AW. С этой целью взвешивают 1,0 г Бентона-34, 0,4 г Апиезона L, помещают их в фарфоровую чашку и заливают 50 см хлороформа. После растворения вносят 10,0 г хроматона N-AW и выпаривают растворитель на водяной бане при постоянном помешивании до сыпучего состояния.
    
    Стальную или стеклянную разделительную колонку, промытую ацетоном, этиловым спиртом и высушенную, при помощи вакуумного насоса заполняют охлажденной набивкой. Затем колонку закрепляют в термостате хроматографа, не присоединяя к детектору, и кондиционируют в токе газа-носителя с расходом 40 см /мин при повышении температуры термостата колонок от 80 до 190 °С со скоростью 1 °С/мин. При температуре 190 °С колонку выдерживают 4 ч. После охлаждения колонку подключают к детектору, записывают нулевую линию в рабочем режиме. При отсутствии дрейфа нулевой линии колонка готова к работе.
    

7.3. Установление градуировочной характеристики

    
    Градуировочную характеристику устанавливают методом внутреннего стандарта с учетом градуировочного коэффициента на градуировочных растворах диметилизофталата. С этой целью готовят 5 серий растворов для градуировки. Каждую серию, состоящую из 5 градуировочных растворов, готовят в бюксах вместимостью 5,0 см. В бюксы помещают фильтр АФА-ВП-20, на который наносят по 0,016-0,02-0,04-0,1-0,2 см исходного раствора диметилизофталата, что соответствует его содержанию 0,008-0,010-0,020-0,050-0,100 мг соответственно и добавляют 2,0 см четыреххлористого углерода. В течение 2 мин проводят экстракцию, затем фильтр извлекают из бюкса и вносят 0,5 см стандартного раствора дипропиладипината (внутренний стандарт). Раствор выпаривают в потоке воздуха в вытяжном шкафу до объема примерно 0,2 см. В испаритель прибора вводят по 1-3 мм каждого градуировочного раствора и анализируют в следующих условиях:
    

    
    На хроматограмме рассчитывают площади пиков диметилизофталата и внутреннего стандарта (дипропиладипината). Вычисляют градуировочный коэффициент по формуле:
    

,

где , - масса диметилизофталата и дипропиладипината, внесенная в бюкс, мг;
    
    , - площадь пиков диметилизофталата и дипропиладипината, мм.
    
    Проверку градуировочного коэффициента проводят 1 раз в квартал или при смене партии реактивов.
    

7.4. Отбор проб

    
    Отбор проб воздуха проводят согласно ГОСТу 17.2.3.01-86, на фильтр АФА, укрепленный в фильтродержателе, со скоростью 40 дм/мин в течение 20 мин. Фильтр извлекают из фильтродержателя, помещают в бюкс и переносят в лабораторию. Срок хранения пробы - 3 суток.
    
    

8. Выполнение измерений

    
    В бюкс с фильтром добавляют 2,0 см четыреххлористого углерода и через 2 мин экстракции фильтр извлекают. В экстракт вносят 0,5 см стандартного раствора дипропиладипината и далее пробу обрабатывают так, как указано в п.7.3.
    
    На хроматограмме рассчитывают площади пиков диметилизофталата и дипропиладипината.
    
    

9. Вычисление результатов измерений

    
    Концентрацию диметилизофталата в атмосферном воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

где - объем пробы воздуха, приведенный к нормальным условиям, дм;
    

,

где - объем пробы воздуха, дм;
    
     - атмосферное давление при отборе пробы воздуха, мм рт.ст.;
    
     - температура воздуха при отборе проб, °С.


         

Текст документа сверен по:
официальное издание
Определение концентраций загрязняющих
веществ в атмосферном воздухе:
Сборник методических указаний
МУК 4.1.591-96-4.1.645-96, 4.1.662-97, 4.1.666-97. -
М.: Информационно-издательский центр
Минздрава России, 1997