МУК 4.1.612-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

    

Методические указания по газохроматографическому определению
диэтилбензола в атмосферном воздухе

    
Дата введения - с момента утверждения

    
    РАЗРАБОТАНЫ Зиновьевой Н.П., Карташовой А.В., Евстигнеевой M.А. (НИИ экологии человека и гигиены окружающей среды им.А.Н.Сысина РАМН).
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Первым заместителем Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 31 октября 1996 года.
    
    
    Настоящие методические указания устанавливают газохроматографическую методику количественного химического анализа атмосферного воздуха для определения в нем содержания диэтилбензола в диапазоне концентраций 0,002-0,050 мг/м.
    

    
    Диэтилбензол - жидкость с характерным запахом; представляет смесь о-, м-, и п-изомеров. Температура кипения 181-183 °С, температура плавления (-20 °С)-(-35 °С), плотность при 20 °С - 0,860 г/см. Растворим в этаноле, эфире. В воде практически не растворим. В воздухе находится в виде паров.
    
    Обладает раздражающим действием. ПДКм.р. в атмосферном воздухе - 0,004 мг/м.
    
    

1. Погрешность измерений

    
    Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ±20%, при доверительной вероятности 0,95.
    
    

2. Метод измерений

    
    Измерение концентрации диэтилбензола выполняют методом газожидкостной хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием. Концентрирование из воздуха осуществляют на твердый сорбент. Термодесорбцию диэтилбензола проводят в испарителе хроматографа.
    
    Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,004 мкг.
    
    Определению не мешают: этиловый и метиловый спирты, метилаль, ацетон, стирол, бензол, толуол, этилбензол.
    
    

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

    
    При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.
    

3.1. Средства измерений

    
3.2. Вспомогательные устройства

    
3.3. Материалы

    
3.4. Реактивы

    
4. Требования безопасности

    
    4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.
    
    4.2. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.
    
    

5. Требования к квалификации операторов

    
    К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера-химика, с опытом работы на газовом хроматографе.
    
    

6. Условия измерений

    
    При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
    
    - процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха (20±10) °С, атмосферном давлении 630-800 мм рт.ст. и влажности воздуха не более 80%;
    
    - выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендуемых технической документацией к прибору.
    
    

7. Подготовка к выполнению измерений

    
    Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка хроматографической колонки и сорбционной трубки, установление градуировочной характеристики, отбор проб.
         

7.1. Приготовление растворов

    
    Исходный раствор диэтилбензола для градуировки (=1 мг/см). 50 мг диэтилбензола вносят в колбу вместимостью 50 см, доводят до метки ацетоном и тщательно перемешивают. Срок хранения - 5 суток.
    
    Рабочий раствор диэтилбензола для градуировки (=0,1 мг/см). 5 см исходного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 50 см, доводят объем до метки ацетоном и перемешивают. Срок хранения - 3 суток.
    

7.2. Подготовка хроматографической колонки и сорбционной трубки

    
    Хроматографическую колонку и сорбционную трубку перед заполнением насадками промывают дистиллированной водой, ацетоном, гексаном, высушивают в токе азота. Заполнение хроматографической колонки насадкой проводят под вакуумом. Концы колонки закрывают стекловатой и, не подключая к детектору, кондиционируют в токе газа-носителя (азота) с расходом 30 см/мин при температуре 150 °С в течение 18 ч. После охлаждения колонку подключают к детектору, записывают нулевую линию в рабочем режиме. При отсутствии дрейфа нулевой линии колонка готова к работе. Сорбционную трубку заполняют 0,05 г Силохрома-2. Сорбент в трубке фиксируют с двух сторон стекловатой, помещают в испаритель прибора (в верхнюю часть хроматографической колонки) для кондиционирования в условиях анализа проб в течение 30 мин. Трубку хранят в закрытой емкости не более 1 месяца.
    

7.3. Установление градуировочной характеристики

    
    Градуировочную характеристику устанавливают методом абсолютной градуировки на градуировочных растворах диэтилбензола (эффективность сорбции-десорбции силохромом составляет 95%). Она выражает зависимость площади пика на хроматограмме (мм) от массы диэтилбензола (мкг) и строится по 5 сериям растворов для градуировки. Каждую серию, состоящую из 5 растворов, готовят в мерных колбах вместимостью 50 см. Для этого в каждую колбу вносят рабочий раствор для градуировки в соответствии с табл.1, доводят объем до метки ацетоном и тщательно перемешивают.
    
    

Таблица 1

Растворы для установления градуировочной характеристики при определении
концентрации диэтилбензола

    
    
    В испаритель прибора вводят по 1 мм каждого градуировочного раствора и анализируют в следующих условиях:
    

    
    На полученной хроматограмме рассчитывают сумму площадей пиков двух изомеров диэтилбензола и по средним значениям из 5 серий строят градуировочную характеристику. Градуировку проверяют 1 раз в квартал и при смене партии реактивов.
    

7.4. Отбор проб

    
    Отбор проб воздуха проводят согласно ГОСТу 17.2.3.01-86.
    
    Воздух со скоростью 0,2 дм/мин аспирируют через сорбционную трубку в течение 10 мин. Перед отбором трубку охлаждают смесью льда с солью в течение 15 мин. После отбора трубку с концов фиксируют заглушками. Срок хранения проб - 3 суток при температуре 4 °С.
    
    

8. Выполнение измерений

    
    После выхода прибора на рабочий режим отвинчивают крышку испарителя и быстро вводят в верхнюю часть хроматографической колонки в испарителе сорбционную трубку с отобранной пробой. Испаритель быстро закрывают крышкой и одновременно включают секундомер. Нулевая линия стабилизируется через 35-40 секунд.
    
    На хроматограмме рассчитывают сумму площадей пиков изомеров диэтилбензола и по градуировочной характеристике определяют его массу в пробе.
    
    

9. Вычисление результатов измерений

    
    Концентрацию диэтилбензола в атмосферном воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

где - масса диэтилбензола в пробе, найденная по градуировочной характеристике, мкг;
    
     - объем отобранного воздуха, приведенный к нормальным условиям, дм;
    

,

где - объем воздуха, отобранный для анализа, дм;
    
     - атмосферное давление в месте отбора пробы, мм рт.ст.;
    
     - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
    
    
    

Текст документа сверен по:
официальное издание
Определение концентраций загрязняющих
веществ в атмосферном воздухе:
Сборник методических указаний
МУК 4.1.591-96-4.1.645-96, 4.1.662-97, 4.1.666-97. -
М.: Информационно-издательский центр
Минздрава России, 1997