МУК 4.1.620-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

    

Методические указания по газохроматографическому определению метилакрилата
в атмосферном воздухе

    
Дата введения - с момента утверждения

    
    РАЗРАБОТАНЫ М.Г.Большаковой, В.И.Назаровой, Л.Г.Перфиловой (Производственное объединение "Нитрон", г.Саратов).
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Первым заместителем Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 31 октября 1996 года.
    
    
    Настоящие методические указания устанавливают газохроматографическую методику количественного химического анализа атмосферного воздуха для определения в нем содержания метилакрилата в диапазоне концентраций 0,008-0,09 мг/м.
    

    
    Метилакрилат (метиловый эфир акриловой кислоты) - жидкость, температура кипения - 80,2 °С, плотность - 0,950 г/см. Хорошо растворяется в органических растворителях, в воде растворяется 5,2%. В воздухе находится в виде паров.
    
    Метилакрилат оказывает раздражающее наркотическое действие. ПДК для атмосферного воздуха населенных мест - 0,01 мг/м.
    
    

1. Погрешность измерений

    
    Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ±18%, при доверительной вероятности 0,95.
    
    

2. Метод измерений

    
    Измерение концентрации метилакрилата выполняют методом газожидкостной хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием. Концентрирование метилакрилата из воздуха осуществляют на твердый сорбент. С сорбента вещество термодесорбируют.
    
    Нижний предел измерений в анализируемом объеме пробы воздуха - 0,008 мг/м.
    
    Определению не мешают другие акрилаты.
    
    

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

    
    При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.
    

3.1. Средства измерений

    
3.2. Вспомогательные устройства

    
3.3. Материалы

    
3.4. Реактивы

    
4. Требования безопасности

    
    4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.
    
    4.2. При выполнении измерений с использованием газового хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации прибора.
    
    

5. Требования к квалификации операторов

    
    К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера-химика, с опытом работы на газовом хроматографе.
    
    

6. Условия измерений

    
    При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
    
    - процессы приготовления и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха (20±10) °С, атмосферном давлении 630-800 мм рт.ст. и влажности не более 80%;
    
    - выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.
    
    

7. Подготовка к выполнению измерений

    
    Перед выполнением измерений проводят следующие работы: подготовка хроматографической колонки и концентратора, установление градуировочной характеристики, отбор проб.
    

7.1. Подготовка хроматографических колонок и концентратора

    
    (1,50±0,02) г '-1,2,3-трис--цианэтоксипропана взвешивают на аналитических весах в круглодонной колбе, растворяют в ацетоне (1/2 объема от объема носителя) и вносят (10,00±0,02) г хромосорба Р. Содержимое колбы тщательно перемешивают для равномерного нанесения фазы в течение одного часа, затем ацетон выпаривают в сушильном шкафу при температуре (60±5) °С до отсутствия запаха растворителя. После остывания фаза готова к употреблению.
    
    Хроматографические колонки и концентратор перед заполнением насадками промывают горячей водой, дистиллированной водой, ацетоном, гексаном и высушивают в токе инертного газа. Заполнение хроматографической колонки насадкой проводят под вакуумом. Концы колонки закрывают стекловатой и, не подключая к детектору, кондиционируют в токе газа-носителя (азота) с расходом 30 см/мин при температуре 100 °С в течение 18 ч. После охлаждения колонку длиной 3 м подключают к детектору, записывают нулевую линию в рабочем режиме. При отсутствии дрейфа нулевой линии колонка готова к работе.
    
    Колонку длиной 2 м после кондиционирования подсоединяют к детектору и в условиях анализа определяют время выхода метилакрилата. Затем колонку отсоединяют от детектора и используют для повторного концентрирования.
    
    Концентратор заполняют 0,2 г Полисорба-1, который предварительно прокаливают при температуре 160 °С в течение 4 ч. Сорбент фиксируют с двух сторон стекловатой. Концентраторы хранят в закрытых емкостях не более 1 месяца.
    

7.2. Установление градуировочной характеристики

    
    Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пика метилакрилата (мм) от его массы (мг), устанавливают по 3 сериям паровоздушных смесей. Паровоздушные смеси получают с помощью дозирующего устройства диффузионно-динамического типа в режиме работы "без разбавления" следующим образом. К штуцеру "градуировочная смесь" установки "Микрогаз" подсоединяют тройник, к одному концу которого подсоединяют концентратор (сравнительный). Через концентратор постоянно идет градуировочная смесь на сброс. Ко второму концу тройника подсоединяют рабочий концентратор N 1. Поворотом крана пропускают смесь через рабочий концентратор по времени. После этого рабочий концентратор вставляют в дозатор на вторую колонку (2 м), подается газ-носитель и в течение (5±1) мин концентратор продувается на сброс, затем (4±1) мин на концентратор N 2, подсоединенный через гайку к соединительной трубке. Концентратор с адсорбированной примесью метилакрилата вставляют в дозатор 1-й колонки и выдерживают 2 мин без газа-носителя для стабилизации температуры, затем подается газ-носитель.
    
    Смесь анализируется в следующих условиях:
    

________________
    * Текст соответствует оригиналу. - Примечание .
    
    На полученной хроматограмме рассчитывают площади пиков метилакрилата. Массу адсорбированного метилакрилата определяют, рассчитав изменение массы ампулы, заполненной метилакрилатом, за час (мг/час) из данных аттестации ампулы и времени прохождения градуировочной смеси через рабочий концентратор (см.Техническое описание к инструкции по эксплуатации динамической установки "Микрогаз"). Для установления градуировочной характеристики время прохождения паровоздушной смеси через концентратор - 3; 5; 8; 10; 12; 15 и 18 сек в 3 сериях. Градуировку проверяют 1 раз в квартал.
    

7.3. Отбор проб

    
    Отбор проб воздуха проводят согласно ГОСТу 17.2.3.01-86. Воздух со скоростью 0,3-0,5 дм/мин аспирируют через концентратор в течение 15 мин. После окончания отбора концы трубки закрывают заглушками. Срок хранения проб - 1 сутки.
    
    

8. Выполнение измерений

    
    Концентратор с отобранной пробой вставляют в дозатор второй колонки. В течение (5±1 мин) продувают на сброс (для удаления примесей, мешающих определению метилакрилата) и через концентратор N 2, подсоединенный с помощью гайки к соединительной трубке для адсорбции метилакрилата; затем концентратор N 2 вставляют в дозатор рабочей колонки (3 м), стабилизуруют в течение 2 минут без газа-носителя, подают газ-носитель и записывают хроматограмму пробы воздуха. На хроматограмме рассчитывают площадь пика метилакрилата и по градуировочной характеристике определяют его массу в пробе.
    
    

9. Вычисление результатов измерений

    
    Концентрацию метилакрилата в атмосферном воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

где - масса метилакрилата в пробе, найденная по градуировочной характеристике, мг;
    
     - объем пробы воздуха, приведенный к нормальным условиям, м;
    

,

где - объем воздуха, отобранный для анализа, м;
    
     - атмосферное давление в месте отбора пробы, мм рт.ст.;
    
     - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
    
    
    

Текст документа сверен по:
официальное издание
Определение концентраций загрязняющих
веществ в атмосферном воздухе:
Сборник методических указаний
МУК 4.1.591-96-4.1.645-96, 4.1.662-97, 4.1.666-97. -
М.: Информационно-издательский центр
Минздрава России, 1997