МУК 4.1.631-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

    

Методические указания по высокоэффективному жидкостному
хроматографическому определению нитробензола в атмосферном воздухе

    
Дата введения - с момента утверждения

    
    РАЗРАБОТАНЫ Н.В.Зайцевой, М.М.Дедюкиной, Г.Н.Суетиной (Пермский политехнический институт).
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Первым заместителем Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 31 октября 1996 года.
    
    
    Настоящие методические указания устанавливают ВЭЖХ методику количественного химического анализа атмосферного воздуха для определения в нем содержания нитробензола в диапазоне концентраций 0,005-0,08 мг/м.
    

    
    Нитробензол - жидкость, слегка желтоватого цвета, плотность - 1,2034 г/см, температура кипения - 210,9 °С, растворимость в воде - 0,19 г/100 г, хорошо растворима в ряде органических растворителей (гептан, гексан, ацетон). В воздухе находится в виде паров.
    
    Нитробензол обладает наркотическим действием, вызывает нарушение функций гемоглобина, развитие анемий и нарушение сердечно-сосудистой деятельности. Относится ко 2 классу опасности.
    
    Предельно допустимая концентрация нитробензола в атмосферном воздухе населенных мест - 0,008 мг/м.
    
    

1. Погрешность измерений

    
    Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей 25%, при доверительной вероятности 0,95.
    
    

2. Метод измерений

    
    Измерение концентраций нитробензола выполняют методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с ультрафиолетовым детектированием. Концентрирование нитробензола из атмосферного воздуха осуществляют в поглотители Рыхтера.
    
    Нижний предел измерения - 0,0001 мкг.
    
    Определению не мешают: четыреххлористый углерод, ксилол, бензол, ацетон, этанол, ароматические амины, фталевый и малеиновый ангидриды.
    
    

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, реактивы

    
    При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства и реактивы.
    

3.1. Средства измерений

    
3.2. Вспомогательные устройства

    
3.3. Реактивы

    
4. Требования безопасности

    
    4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работ с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.
    
    4.2. При выполнении измерений с использованием хроматографа соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79, противопожарной безопасности по ГОСТу 12.1.004-85 и меры безопасности, указанные в "Руководстве по правилам эксплуатации хроматографа".
    
    

5. Требования к квалификации операторов

    
    К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера-химика с опытом работы на жидкостном хроматографе.
    
    

6. Условия выполнения измерений

    
    При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
    
    - процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха (20±10) °С, атмосферном давлении 630-800 мм рт.ст. и влажности воздуха не более 80%;
    
    - выполнение измерений на хроматографе проводят в условиях, рекомендуемых технической документацией к прибору.
    
    

7. Подготовка к выполнению измерений

    
    Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка колонки, установление градуировочной характеристики, отбор проб воздуха.
    

7.1. Приготовление растворов

    
    Подвижная фаза - готовят смешиванием 100 см гептана и 0,1 см пропанола-2.
    Поглотительная смесь - готовят смешиванием 100 см гептана и 0,1 см пропанола-2.
    
    Исходный раствор нитробензола с содержанием нитробензола 1 мг/см в смеси гептана и 0,1% пропанола-2. 25 мг нитробензола вносят в колбу вместимостью 25 см, доводят до метки смесью 0,1% пропанола-2 в гептане и тщательно перемешивают. Срок хранения - 7 дней.
    
    Рабочий раствор нитробензола с содержанием 0,001 мг/см. 25 мм исходного раствора нитробензола вносят в мерную колбу вместимостью 25 см, доводят объем до метки смесью 0,1% пропанола-2 в гептане и тщательно перемешивают. Срок хранения - 4 дня.
    

7.2. Подготовка колонки

    
    Насос хроматографа заполняют подвижной фазой.
    
    Готовят колонку к работе, пропуская через нее элюирующую смесь в объеме 20 см со скоростью 0,5 см/мин, затем устанавливают рабочую скорость 0,2 см/мин и пропускают еще 10 см элюирующей смеси.
    

7.3. Установление градуировочной характеристики

    
    Градуировочную характеристику, выражающую зависимость площади пика (мм) от количества нитробензола (мкг), устанавливают по 5 сериям градуировочных растворов. Каждую серию готовят в мерных колбах вместимостью 25 см согласно табл.1, доводят объем до метки смесью 0,1% пропанола-2 в гептане и тщательно перемешивают.
    
    

Таблица 1

    
Растворы для установления градуировочной характеристики при определении
концентраций нитробензола

    
    
    Градуировочные растворы нитробензола вводят последовательно в объеме 10 мм в колонку 150х3,3 мм, заполненную сепароном SGX, при следующем режиме хроматографа:
    

    
    Результаты регистрируют и рассчитывают площади пиков в условных электрических единицах с помощью интегратора. Строят градуировочную характеристику по зависимости площади пика от количества нитробензола.
    

7.4. Отбор проб

    
    Отбор проб проводят согласно ГОСТу 17.2.3.01-86 в 2 последовательно соединенных прибора Рыхтера с 5 см поглотительной смеси.
    
    Воздух аспирируют со скоростью 1 дм/мин в течение 20 мин. Срок хранения отобранных проб - 7 дней.
    
    

8. Выполнение измерений

    
    Объем отобранной пробы замеряют. 10 мм пробы вводят при помощи микрошприца в колонку жидкостного хроматографа и хроматографируют в условиях, описанных при установлении градуировочной характеристики.
    
    

9. Вычисление результатов измерений

    
    Концентрацию нитробензола в атмосферном воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
    

,

где - количество нитробензола, найденное по градуировочной характеристике, мкг;
    
     - объем отобранной пробы, см;
    
     - объем анализируемой пробы, см;
    
     - объем анализируемого воздуха, приведенный к нормальным условиям, дм;
    

,

где - атмосферное давление при отборе пробы воздуха, мм рт.ст;
    
     - температура воздуха в месте отбора проб, °С;
    
     - объем пробы воздуха, дм.
    
    
    

Текст документа сверен по:
официальное издание
Определение концентраций загрязняющих
веществ в атмосферном воздухе:
Сборник методических указаний
МУК 4.1.591-96-4.1.645-96, 4.1.662-97, 4.1.666-97. -
М.: Информационно-издательский центр
Минздрава России, 1997