МУК 4.1.1047-01

    
    
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Фотометрическое определение натрия надуглекислого 1-водного
(перкарбоната натрия) в воздухе

    
    
Дата введения 2001-10-01

         
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации - Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации Г.Г.Онищенко 5 июня 2001 г.
    
    
    Настоящие методические указания устанавливают фотометрическую методику количественного химического анализа воздуха для определения в нем содержания перкарбоната натрия в диапазоне концентраций 0,015-0,3 мг/м.
    

    
    Натрий перкарбонат (коммерческое название - "персоль") представляет собой бесцветные кристаллы, растворимые в воде (в 100 г при 0 °С - 11,8 г и при 20 °С - 14,7 г), насыщенный водный раствор (рН 10,8) неустойчив при хранении. Агрегатное состояние в воздухе - аэрозоль.
    
    Перкарбонат натрия оказывает раздражающее действие на кожу, слизистые оболочки глаз, верхних и глубоких дыхательных путей, может вызвать отек легких. - 0,03 мг/м, - 0,07 мг/м, относится к 3 классу опасности.
    
    

1. Погрешность измерений

    
    Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ±19,4%, при доверительной вероятности 0,95.
    
    

2. Метод измерений

    
    Измерение концентрации перкарбоната натрия выполняют фотометрированием окрашенного в красно-оранжевый цвет продукта реакции взаимодействия роданида аммония с трехвалентным железом. Концентрирование перкарбоната натрия из воздуха осуществляют на фильтры АФА-ХП-20. Десорбцию вещества с фильтра проводят дистиллированной водой.
    
    Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 1,5 мкг.
    
    Определению не мешают бензоилхлорид, треххлористый фосфор, серная кислота, сульфат натрия, серно-кислый магний.
    
    

3. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

    
    При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы и реактивы.
    

3.1. Средства измерений

    
3.2. Вспомогательные устройства

    
3.3. Материалы

    
3.4. Реактивы

    
    
4. Требования безопасности

    
    4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.
    
    4.2. При выполнении измерений с использованием фотоэлектроколориметра и аспирационного устройства соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации приборов.
    
    

5. Требования к квалификации оператора

    
    К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже лаборанта-химика.
    
    

6. Условия измерений

    
    При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
    
    6.1. Процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха (20±5) °С, атмосферном давлении 630-800 мм рт.ст. и влажности воздуха не более 80%.
    
    6.2. Выполнение измерений на фотоэлектроколориметре проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.
    
    

7. Подготовка к выполнению измерений

    
    Перед выполнением измерений проводят следующие работы: приготовление растворов, подготовка фотоэлектроколориметра, установление градуировочной характеристики, отбор проб.
    

7.1. Приготовление растворов

    
    Исходный раствор перкарбоната натрия для градуировки (1,5 мг/см). 150 мг перкарбоната натрия вносят в мерную колбу вместимостью 100 см, доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Раствор применяют свежеприготовленным.
    
    Серная кислота 6Н. В химический стакан вместимостью 50 см взвешивают 29,9 г серной кислоты, которую вливают по каплям в мерную колбу вместимостью 100 см, заполненную наполовину дистиллированной водой. Охлаждают смесь до комнатной температуры и содержимое колбы доводят до метки дистиллированной водой.
    
    Реакционный раствор. В колбу вместимостью 100 см со шлифом вносят 50 см метилового спирта, 0,25 г роданида аммония, 0,25 см 6Н раствора серной кислоты и насыщают солью Мора при встряхивании. Закрывают колбу пробкой и дают отстояться. Готовый раствор должен быть бесцветным или слаборозовым. Раствор применяют свежеприготовленным.
    

7.2. Подготовка прибора

    
    Подготовку фотоэлектроколориметра проводят в соответствии с руководством по его эксплуатации.
    

7.3. Установление градуировочной характеристики

    
    Градуировочную характеристику, выражающую зависимость оптической плотности раствора от содержания перкарбоната натрия в градуировочном растворе (мкг) устанавливают по 5-ти сериям растворов для градуировки согласно табл.1.
    
    

Таблица 1

Растворы для установления градуировочной характеристики
при определении перкарбоната натрия
    

    
    
    По 0,1 см каждого градуировочного раствора наносят каплями при помощи микрошприца на фильтр АФА-ХП-20. Фильтры с нанесенным стандартом оставляют на воздухе до высыхания. Затем фильтры помещают в пробирки с пришлифованными пробками, экстрагируют 4 см дистиллированной водой в течение 5 мин при интенсивном встряхивании.
    
    В градуировочные растворы вносят по 1,0 см реакционного раствора, закрывают пробками, перемешивают. Через 10 мин измеряют оптическую плотность при длине волны 490 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения N 1 (табл.1).
    
    Кюветы закрывают крышками для исключения контакта раствора с воздухом. Градуировочные растворы устойчивы в течение 1 ч. Градуировочную характеристику устанавливают на средних значениях оптической плотности растворов для градуировки. Проверку градуировочной характеристики проводят один раз в квартал или в случае использования новой партии реактивов.
    

7.4. Отбор проб

    
    Отбор проб воздуха проводят согласно ГОСТу 17.2.3.01-86. Воздух с объемным расходом 20 дм/мин аспирируют через фильтр АФА-ХП-20, помещенный в фильтродержатель, в течение 5 мин. Для определения 0,5ПДК достаточно отобрать 100 дм воздуха. Пробы можно хранить в эксикаторе над прокаленным хлористым кальцием в течение месяца.
    
    

8. Выполнение измерений

    
    Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с притертой пробкой, экстрагируют 4 см дистиллированной воды в течение 5 мин при интенсивном встряхивании. Добавляют 1,0 см реакционного раствора, закрывают пробкой. Через 10 мин измеряют оптическую плотность полученного раствора пробы аналогично градуировочным растворам по п.7.3. В качестве контроля используют фильтр без пробы, обработанный так же, как и фильтр с пробой. Массу перкарбоната натрия в пробе находят по градуировочной характеристике.
    
    

9. Вычисление результатов измерения

    
    Концентрацию перкарбоната натрия в атмосферном воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

    
     - масса перкарбоната натрия, найденная в анализируемом объеме пробы по градуировочной характеристике, мкг;
    
     - объем отобранного воздуха, приведенный к нормальным условиям, дм;
    

, где

    
     - объем воздуха, отобранный для анализа, дм;
    
     - атмосферное давление, мм рт.ст.;
    
     - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
    
    

10. Оформление результатов измерений

    
    Результаты измерений концентраций перкарбоната натрия оформляют протоколом в виде: , мг/м±19,4% или ±0,194, мг/м с указанием даты проведения анализа, места отбора пробы, названия лаборатории, юридического адреса организации, ответственного исполнителя и руководителя лаборатории.
    
    

11. Контроль погрешности измерений

    
    Контроль погрешности измерений содержания перкарбоната натрия проводят на градуировочных растворах, нанесенных на фильтры.
    
    Рассчитывают среднее значение результатов измерений содержания в градуировочных растворах (мкг).
    

, где

    
     - число измерений вещества в пробе градуировочного раствора;
    
     - результат измерения содержания вещества в -ой пробе градуировочного раствора, мкг.
    
    Рассчитывают среднее квадратичное отклонение результата измерения содержания вещества в градуировочном растворе:     

    
    Рассчитывают доверительный интервал:
    

, где

    
     - коэффициент нормированных отклонений, определяемых по табл. Стьюдента, при доверительной вероятности 0,95.
    
    Относительную погрешность определения концентраций рассчитывают:
    

, %

    
    Если 19,4%, то погрешность измерений удовлетворительная.
    
    Если данное условие не выполняется, то выясняют причину и повторяют измерения.
         
    Методические указания разработаны В.А.Минаевым (НИЦ "ЭКОС", г.Москва).

    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Определение концентраций
химических веществ в воздухе:
Сборник методических указаний. Вып.2. Ч.2. -

М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора

Минздрава России, 2002