МУК 4.1.1049-01

    
    
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Газохроматографическое определение пентафторэтана (хладона 125)
в воздухе

    
    
Дата введения 2001-10-01

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации - Первым заместителем Министра здравоохранения Российской Федерации Г.Г.Онищенко 5 июня 2001 г.
    
    
    Настоящие методические указания устанавливают газохроматографическую методику количественного химического анализа воздуха для определения в нем содержания пентафторэтана (хладона 125) в диапазоне концентраций 4,0-20,0 мг/м.
    

    
    Пентафторэтан (хладон 125) - бесцветный газ. Температура плавления - 103,0 °С. В воздухе находится в виде газа.
    
     в атмосферном воздухе 5,0 мг/м, относится к 4 классу опасности.
    
    

1. Погрешность измерений

    
    Методика обеспечивает выполнение измерений с погрешностью, не превышающей ±12,27%, при доверительной вероятности 0,95.
    
    

2. Метод измерения

    
    Измерение концентраций хладона 125 выполняют газохроматографическим методом с пламенно-ионизационным детектированием. Концентрирование хладона 125 из воздуха проводят на твердый сорбент с последующей термодесорбцией.
    
    Нижний предел измерения содержания хладона 125 в анализируемом объеме пробы 2 мкг.
    
    Определению не мешают: фтордихлорметан (хладон 21), 1,1,2,2-тетрафтор-1-хлорэтан (хладон 124а), дифторметан (хладон 32).
    
    

3. Средства измерения, вспомогательные устройства, материалы, реактивы

    
    При выполнении измерений применяют следующие средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы.

    
    
4. Требования безопасности

    
    4.1. При работе с реактивами соблюдают требования безопасности, установленные для работы с токсичными, едкими и легковоспламеняющимися веществами по ГОСТу 12.1.005-88.
    
    4.2. При выполнении измерений с использованием хроматографа и электроаспиратора соблюдают правила электробезопасности в соответствии с ГОСТом 12.1.019-79 и инструкцией по эксплуатации приборов.
    
    

5. Требования к квалификации оператора

    
    К выполнению измерений допускают лиц, имеющих квалификацию не ниже инженера-химика, с опытом работы на газовом хроматографе.
    
    

6. Условия измерений

    
    При выполнении измерений соблюдают следующие условия:
    
    6.1. Процессы приготовления растворов и подготовки проб к анализу проводят в нормальных условиях согласно ГОСТу 15150-69 при температуре воздуха (20±5) °С, атмосферном давлении 630-800 мм рт.ст. и влажности воздуха не более 80%.
    
    6.2. Выполнение измерений на газовом хроматографе проводят в условиях, рекомендованных технической документацией к прибору.
    
    

7. Подготовка к выполнению измерений

    
    Перед выполнением измерений проводят следующие работы: подготовка хроматографической колонки, подготовка сорбционной трубки, приготовление градуировочной смеси, установление градуировочной характеристики, отбор проб.
    

7.1. Подготовка хроматографической колонки

    
    Стальную хроматографическую колонку после промывки и сушки заполняют насадкой Porapak Q при осторожном постукивании с помощью водоструйного насоса. Концы колонки закрывают тампоном из стекловаты и помещают ее в термостат хроматографа, не присоединяя к детектору, кондиционируют в течение 24 часов в потоке газа-носителя (азота) при температуре 180 °С. При отсутствии дрейфа нулевой линии колонка готова к работе.
    

7.2. Подготовка сорбционных трубок для концентрирования пробы воздуха

    
    Сорбционные трубки для концентрирования промывают, высушивают в токе воздуха и заполняют молекулярными ситами 13Х. Концы трубок закрывают стеклянной ватой и кондиционируют в токе азота 2 часа при температуре 300 °С (обогрев электрической печью). При хранении концы трубок закрывают заглушками. Перед отбором проб воздуха проверяют чистоту трубок, подсоединяют к хроматографу и записывают контрольную хроматограмму. При отсутствии мешающих влияний трубки готовы к отбору проб.
    

7.3. Приготовление градуировочных газовоздушных смесей

    
    Газовоздушные смеси хладона 125 готовят статическим способом. Для этого 1,85 см хладона 125 вводят шприцом в вакуумированную газовую пипетку вместимостью 500 см, затем чистым воздухом выравнивают давление до атмосферного и рассчитывают содержание вещества в мкг/см. Исходная газовоздушная смесь содержит 10 мкг/см хладона 125.
    
    Рабочая газовоздушная смесь хладона 125 для градуировки (0,1 мкг/см). 5 см исходной газовоздушной смеси вводят в вакуумированную газовую пипетку вместимостью 500 см и разбавляют чистым воздухом до атмосферного давления. Готовят перед использованием.
    

7.4. Установление градуировочной характеристики

    
    Градуировочную характеристику устанавливают на градуировочных воздушных смесях хладон 125-воздух. Она выражает зависимость площади пика (мВхс) от количества определяемого вещества (мкг) и строится по 5 сериям газовоздушных смесей для градуировки.
    
    Для этого из рабочей газовоздушной смеси отбирают 20; 40; 60; 80; 100 см смеси с помощью шприца и вводят в сорбционные трубки, заполненные насадкой. Затем сорбционные трубки, содержащие от 2,0 до 10,0 мкг хладона 125, подсоединяют к системе ввода проб в хроматограф, помещают в электрическую печь и выдерживают 2 минуты при 270 °С. С помощью крана-дозатора воздушные смеси вводят в хроматографическую колонку и анализируют в следующих условиях:
    

    На хроматограмме рассчитывают площади пиков хладона 125 и по средним значениям из 5 измерений устанавливают градуировочную характеристику.
    
    Проверку градуировочного графика приводят 1 раз в неделю и при смене партии реактивов.
    

7.5. Отбор проб

    
    Отбор проб воздуха проводят согласно ГОСТу 17.2.3.01-86.
    
    Для определения разовой концентрации хладона 125 воздух со скоростью 0,1 дм/мин в течение 5 мин аспирируют через сорбционную трубку. По окончании отбора концы трубки закрывают заглушками.
    
    Проба сохраняется не более 2 суток.
    
    

8. Выполнение измерений

    
    Хроматограф выводят на режим, указанный в разделе 7.4. Трубку с отобранной пробой присоединяют к системе ввода проб в хроматограф, выдерживают 2 минуты в электрической печи при 270 °С и с помощью крана-дозатора вводят пробу с потоком газа-носителя (азота) в хроматографическую колонку.
    
    На хроматограмме измеряют площади пиков хладона 125 и по средним результатам из трех измерений по градуировочной характеристике определяют содержание его в пробе (мкг).
    
    

9. Вычисление результатов измерений

    
    Концентрацию хладона 125 в атмосферном воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

    
     - масса хладона 125, найденная по градуировочной характеристике, мкг;
    
     - объем пробы воздуха, взятый для анализа, приведенный к нормальным условиям, дм.
    

, где

          - объем пробы воздуха, дм;
    
     - атмосферное давление при отборе пробы воздуха, мм рт.ст.;
    
     - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
    
    

10. Оформление результатов измерений

    
    Результаты измерений концентраций пентафторэтана (хладона 125) оформляют протоколом в виде: , мг/м±12,27% или ±0,12, мг/м с указанием даты проведения анализа, места отбора пробы, названия лаборатории, юридического адреса организации, ответственного исполнителя и руководителя лаборатории.
    
    

11. Контроль погрешности измерений

    
    Контроль погрешности измерений содержания пентафторэтана проводят на градуировочных растворах.
    
    Рассчитывают среднее значение результатов измерений содержания в градуировочных растворах (мкг):
    

, где

    
     - число измерений вещества в пробе градуировочного раствора;
    
     - результат измерения содержания вещества в -ой пробе градуировочного раствора, мкг.
    
    Рассчитывают среднее квадратичное отклонение результата измерения содержания вещества в градуировочном растворе:
    

    
    Рассчитывают доверительный интервал:
    

, где

     
     - коэффициент нормированных отклонений, определяемых по табл. Стьюдента, при доверительной вероятности 0,95.
    
    Относительную погрешность определения концентраций рассчитывают:
    

, %

    
    Если 12,27% , то погрешность измерений удовлетворительная.
    
    Если данное условие не выполняется, то выясняют причину и повторяют измерения.
      
    Методические указания разработаны Т.А.Кузнецовой, Г.В.Пшеничной, В.Ф.Апраксиным (НИИ гигиены, профпатологии и экологии человека МЗ РФ, г.С.-Петербург).

    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Определение концентраций
химических веществ в воздухе:
Сборник методических указаний. Вып.2. Ч.2. -

М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора

Минздрава России, 2002