МУК 4.1.966-99*
______________________
* См. ярлык "Примечания"

МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ


4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Определение общего железа в питьевой
и пресной воде хемилюминесцентным методом

Дата введения 2000-06-01

    УТВЕРЖДЕНЫ Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации Г.Г.Онищенко 22 марта 2000 г.

    Методика предназначена для определения содержания ионов общего железа в питьевой и пресной воде хемилюминесцентным методом в диапазоне концентраций от 0,03 до 1,2 мг/дм. Чувствительность метода составляет - 0,003 мкг.
    

1. Метод измерения

    Методика основана на измерении интенсивности хемилюминесценции реакционной смеси с помощью прибора ЛИК в момент смешения рабочего реактива с анализируемой пробой, содержащей ионы железа. Зависимость интенсивности хемилюминесценции реакционной смеси от концентрации ионов железа в анализируемой пробе в указанном выше диапазоне его концентраций подчиняется линейному уравнению.
    

    Концентрация ионов железа в исследуемой пробе воды определяется по формуле: , где - тангенс угла наклона градуировочного графика к оси абсцисс; - величина сигнала анализируемой пробы, мкА.

2. Нормы погрешности измерений

    Допускаемая относительная суммарная погрешность результата не должна превышать ±15%. Остальные нормативы контроля метрологических характеристик определяются по результатам метрологической аттестации МВИ и приводятся в соответствующем Свидетельстве об аттестации методики.
    
    

3. Средства измерений, реактивы, материалы и посуда

3.1. Средства измерений

3.2. Вспомогательные средства

Фарфоровая кружка (стакан)
вместимостью 100-150 см

3.3. Материалы

 Бумага фильтровальная

3.4. Реактивы

4. Требования безопасности

    При выполнении анализов следует соблюдать правила техники безопасности при работе в химических лабораториях, включая правила работы с электроприборами напряжением до 1000 В.
    
    

5. Требования к квалификации оператора

    Анализ по данной методике может проводить специалист, прошедший соответствующую подготовку.
    

6. Условия выполнения измерений

    Измерения проводят при температуре анализируемой пробы воды 20° ±15 °С, атмосферном давлении 730-760 мм рт.ст. в лабораторных и полевых условиях.
    
    

7. Построение градуировочного графика

7.1. Подготовка воды для разведений

    Разведение соли NHFe(SO). 12HO готовят на водопроводной воде. Для этого открывают водопроводный кран и через 10 мин после истечения из него воды набирают ее в чистую емкость объемом 2 дм. Емкость закрывают фильтровальной бумагой или салфеткой и дают отстоять воде при комнатной температуре в течение 24 часов.
    
    По истечении 24 часов с помощью рН-метра определяют значение водородного показателя воды и с помощью серной (азотной) кислоты доводят его значение до рН = 6,9±0,2.
    
    Внимание !!! После установления нужного рН проводят его повторный контроль через 5-7 минут.
    

7.2. Приготовление исходного разведения соли

    На аналитических весах взвешивают 8,0 мг соли NHFe(SO). 12HO и растворяют ее в 0,5 дм воды, приготовленной по п.6.1. Для этого в чистую колбу со шлифом переносят навеску взвешенной соли, наливают в нее 0,4±1,0 см воды и содержимое тщательно перемешивают до полного растворения соли встряхиванием. Дают содержимому в колбе отстояться в течение 20 минут, затем колбу встряхивают в течение 3 минут, добавляя воды до метки. Исходная концентрация железа в разведении будет равна 6,0 мг/дм.
    

7.3. Приготовление разведений соли для построения градуировочного графика

    Нумеруют чистые химические пробирки и устанавливают их в штатив. Дозатором пипеточным от исходного разведения отбирают 5 см растворенной соли в воде, переносят их в пробирку под N 1 и добавляют 5 см воды, приготовленной по п.6.1.
    
    Содержимое закрывают пробкой и встряхивают в течение 3 минут. Полученная концентрация соли железа составляет - 3,0 мг/дм.
    
    Из пробирки N 1 дозатором пипеточным отбирают 5 см раствора соли, помещают в пробирку N 2 и добавляют туда 5 см воды, приготовленной по п.7.1. Содержимое пробирки закрывают пробкой и встряхивают в течение 3 минут. Полученная концентрация соли железа составляет 1,5 мг/дм.
    
    Аналогично проводят разведение соли с концентрацией 0,15 мг/дм.
    

7.4. Анализ разведенной соли железа на приборе ЛИК

    7.4.1. Готовят прибор к работе согласно инструкции.
    
    7.4.2. Готовят рабочий реактив. Для этого в чистую пробирку наливают 10 см реактива на основе люминона и добавляют к нему 0,5 см 3%-ой перекиси водорода и содержимое встряхивают три раза. Реактив годен для анализа в течение 24 часов.
    
    7.4.3. Определение фона воды, приготовленной по п.6.1.
    
    Крышку прибора перемещают до упора вперед, снимают с реакционной камеры крышку-дозатор. В чистую кювету наливают дозатором пипеточным 0,1 см рабочего реактива, помещают ее в реакционную камеру прибора и устанавливают крышку-дозатор в исходное положение. Меняют наконечник дозатора пипеточного и в полость крышки-дозатора наливают 0,2 см анализируемой воды.
    
    Крышку прибора переводят до упора назад, нажимают на нее рукой и с индикатора прибора снимают его показатели. Определение проводят 3 раза, вычисляют среднее значение и результат заносят в журнал.
    
    Внимание !!! При анализе разведений во избежание загрязнения реактива одна насадка дозатора пипеточного используется только для отбора реактива, а вторая - для отбора проб.
    
    7.4.4. Анализ разведений и построение калибровочного графика.
    
    Анализ начинают с разведения, содержащего наименьшую концентрацию искомого ингредиента, и проводят его, как указано в п.7.4.2. Из полученных средних значений анализа разведений вычитают фон воды и строят градуировочный график в координатах: величина измеряемого сигнала - концентрация определяемого ингредиента. График в последующем используется для определения искомого катиона в воде и уточняется (корректируется) после каждой поверки прибора.
    

8. Подготовка к выполнению измерений

8.1. Подготовка пробы воды к анализу

    8.1.1. Пресная природная вода, вода из водоисточника.
    
    Чистый стакан емкостью 50 см трижды ополаскивают анализируемой водой и отбирают в него пробу объемом 40,0±5,0 см.
    
    С помощью рН-метра определяют ее водородный показатель и устанавливают его значение в пределах 6,9±0,2 путем добавления серной (азотной) кислоты.
    
    8.1.2. Питьевая вода из магистрали (крана).
    
    Чистый стакан емкостью 500 см трижды ополаскивают питьевой водой из магистрали (крана), вносят в него 10 г серноватисто-кислого натрия и отбирают в него пробу объемом 500 см.
    
    С помощью рН-метра измеряют водородный показатель отобранной для анализа воды и устанавливают его значение в пределах, как указано в п.8.1.1.
    
    

9. Анализ проб воды

9.1. Приготовление рабочего реактива

    В чистую пробирку наливают 10,0 см реактива и добавляют к нему 0,5 см 3%-ой перекиси водорода. Пробирки закрывают пробкой и содержимое тщательно встряхивают в течение 2-3 минут. Срок годности рабочего реактива 24 часа с момента его приготовления.
    

9.2. Выполнение измерений

    Готовят прибор ЛИК к работе согласно инструкции.
    
    Крышку прибора передвигают рукой до упора вперед, снимают крышку-дозатор, наливают в кювету рабочий реактив объемом 0,1 см, помещают ее в реакционную камеру и устанавливают крышку-дозатор в исходное положение. В полость крышки-дозатора наливают 0,2 см анализируемой пробы, приготовленной по п.8.1.1 или 8.1.2, крышку рукой передвигают до упора назад, нажимают на нее и снимают показания прибора.
    
    Анализ повторяют 3-5 раз, вычисляют среднее значение, а затем по градуировочному графику определяют искомую концентрацию ионов Fe в воде или рассчитывают ее из формулы .

10. Оформление результатов измерений

    Результаты измерений оформляются протоколом по форме:
    

Протокол N

    Протокол определения остаточного хлора
    
    1. Дата проведения анализа _____________________
    
    2. Место отбора пробы __________________________
    
    3. Название лаборатории ________________________
    
    4. Юридический адрес ___________________________
    

Результаты химического анализа

    
    
    Ответственный исполнитель
    

    Заведующий лабораторией
    
    

11. Контроль погрешности измерения

    Контроль погрешности измерения содержания в воде железа проводят с помощью государственного стандартного образца.
    
    Рассчитывают среднее значение результатов измерений содержания по формуле:
    

, где

          - число измерений;
    
      - результат измерений;
    
     - число измерений в серии;
    
      - среднее арифметическое значение измерений.
    
    Полученное значение должно удовлетворять условию:
    

, где

          - граница погрешности результата измерения, мг/дм.
    
    Рассчитывают среднеквадратическое отклонение результата измерений концентраций железа, введенного в воду, и выражают в единицах концентрации
    

    и относительную квадратичную погрешность результата измерения содержания  железа

%

    Сравнивают полученные значения отклонения результата измерений с предельно допустимыми погрешностями. Если выполняется условие , то воспроизводимость измерения является удовлетворительной. Если нет, то устраняют причины.
    

Текст документа сверен по:
официальное издание
Определение концентраций химических веществ в
воде централизованного хозяйственно-питьевого
водоснабжения хемилюминесцентным методом.
МУК 4.1.965-4.1.968-00. Сборник методических указаний.  -
М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора
Минздрава России, 2000