МУК 4.1.0.471-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Газохроматографическое измерение концентраций
4-амино-6-метоксипиримидина в воздухе рабочей зоны

    
    
Дата введения - с момента утверждения

    
    
    УТВЕРЖДЕНО И.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России, заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Е.Н.Беляевым 8 июня 1996 г.
    
    

    
М.м. 125,13

    
    4-амино-6-метоксипиримидин (АМП) - светло-коричневый кристаллический порошок. Растворим в воде, метаноле, этаноле, в 2%-ном растворе NaOH.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    АМП оказывает раздражающее действие на кожу, слизистую глаз (сильное).
    
    ОБУВ в воздухе 5 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Метод основан на концентрировании 4-амино-6-метоксипиримидина (АМП) из воздуха на фильтр АФА-ВП-20 с последующей экстракцией препарата спиртом и газохроматографическом анализе на приборе с пламенно-ионизационным детектором.
    
    Нижний предел измерения концентрации вещества в анализируемом растворе составляет 50 мкг/мл.
    
    Нижний предел измерения вещества в воздухе 2,5 мг/м (при отборе 100 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 2,5 до 25 мг/м.
    
    Измерению не мешают сопутствующие АМП продукты.
    
    Суммарная погрешность не превышает ±13%.
    
    Время выполнения измерений 30-40 мин, включая отбор проб 10 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

    
    Стандартный раствор с концентрацией АМП 1 мг/мл готовят растворением 25 мг АМП в 15 мл спирта. Раствор устойчив при хранении в стандартных условиях в течение недели.
    
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для измерения 1/2 ОБУВ необходимо отобрать 100 л воздуха. Пробы подлежат хранению в закупоренной пробирке в стандартных условиях в течение года.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой - хроматоном-супер, пропитанным 5%-ной жидкой фазой ОУ-225. Колонку кондиционируют в термостате хроматографа в токе газа-носителя, не подключая ее к детектору. Общую подготовку прибора к работе проводят согласно приложенной к нему инструкции.
    
    Градуировочные растворы (устойчивы 7 суток) с концентрациями АМП от 50 до 500 мкг/мл готовят соответствующими разбавлением стандартного раствора этиловым спиртом. Из каждого градуировочного раствора в испаритель хроматографа вводят по 1 мкл. На записанной хроматограмме измеряют площадь пика, соответствующего АМП.
    
    Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (мм) от концентрации вещества (мкг/мл). Построение градуировочного графика проводят по 5-6 точкам, проводя 5 параллельных измерений для каждой концентрации.
    
    Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:
    
    Температура термостата хроматографа программируемая - 2 мин при 100 °С, линейный нагрев до 200 °С - 10 мин, 2 мин при 200 °С;
    

    
    Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.
    
    

Проведение измерения

    
    Фильтры с накопленными частицами аэрозоля промывают тремя порциями спирта по 10 мл каждая, растворы объединяют. Пробу объемом 30 мл упаривают досуха на ротационном испарителе при температуре 50-60 °С и к сухому остатку приливают 5 мл спирта. Полученный раствор анализируют на хроматографе при условиях, описанных выше. Время удерживания АМП 9 мин 34 с.
    
    Количественное определение концентрации вещества в мкг/мл в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию АМП в воздухе () в мг/м вычисляют по формуле:
    

,

    
где - концентрация АМП, найденная по градуировочному график, мкг/мл;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем пробы воздуха, отобранного для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    

Приложение 1

    
Приведение объема воздуха к стандартным условиям

    
    Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт.ст.) проводят по формуле:
    

,

где  - объем воздуха, отобранный для анализа, л;

     - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа=760 мм рт.ст.);
    
     - температура воздуха в месте отбора пробы, °С;
    
    Для удобства расчета следует пользоваться таблицей коэффициентов (приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить на соответствующий коэффициент.
    
    

Приложение 2

    
Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям

    
    
Приложение 3

    
Вещества, определяемые по ранее утвержденным методическим указаниям

    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний. Вып.34. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора Минздрава России, 2003