МУК 4.1.177-96

    
    
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


Методические указания
по газохроматографическому измерению
концентраций хинуклидона гидрохлорида в воздухе рабочей зоны

    
    Дата введения: с момента утверждения

    
    
    РАЗРАБОТАНЫ Рижским мединститутом и НПО "Экотокс", г.Москва.
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.
    
    

М.м. 161,63

    Хинуклидон гидрохлорид, технический - кристаллическое вещество от светло-желтого до темно-желтого цвета. Хорошо растворим в воде, этаноле. Мало растворим - в гексане, эфире.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    ОБУВ в воздухе - 0,3 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    
    Методика основана на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
    
    Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения хинуклидона гидрохлорида в хроматографируемом объеме - 0,01 мкг.
    
    Нижний предел измерения вещества в воздухе - 0,15 мг/м (при отборе 200 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций хинуклидона гидрохлорида в воздухе от 0,15 до 1,5 мг/м
    
    Измерению не мешают: пары органических растворителей, другие полупродукты производства бикарфена и сам бикарфен.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±20%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор пробы, около - 30 мин.
    

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

    
    Основной стандартный раствор с концентрацией хинуклидона гидрохлорида 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г вещества в дистиллированной воде в мерной колбе, вместимостью 100 мл.
    
    Стандартный раствор устойчив при хранении в холодильнике в течение недели.
    

Отбор пробы воздуха

    
    Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-20. Для измерения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 200 л воздуха. Пробы можно хранить в течение 3 суток.
    
    

Подготовка к измерению

    
    Взвешивают 10 г Хроматона N-AW-HМДS и переносят навеску в химический стакан, вместимостью 150 мл. Взвешивают 0,3 г КОН и растворяют навеску в 25 мл этанола. Полученным раствором заливают твердый носитель и упаривают спирт досуха под вакуумом или на водяной бане, осторожно перемешивая. Взвешивают 1 г апиезона и растворяют его в 25 мл хлороформа. Полученный в предыдущей операции Хроматон, содержащий 3% КОН, заливают раствором апиезона и упаривают хлороформ под вакуумом или на водяной бане до полного исчезновения запаха хлороформа. Хроматографическую колонку заполняют полученным сорбентом одним из общепринятых способов. Заполненную колонку присоединяют к испарителю хроматографа и кондиционируют при температуре 250 °С не менее 24 часов.
    
    Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки с использованием градуировочных растворов, которые готовят с концентрацией от 5 до 50 мкг/мл путем соответствующего разбавления основного стандартного раствора дистиллированной водой. Растворы устойчивы в течение суток при хранении в холодильнике в закрытых сосудах.
    
    Градуировочные растворы в количестве 2 мкл вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа.
    
    Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:
    

    Строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (мм) от количества хинуклидона гидрохлорида в хроматографируемом объеме (мкг). Для построения градуировочного графика проводят не менее 5 параллельных определений для каждой концентрации. Проверку градуировочного графика следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.
    

Проведение измерения

    
    Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 6 мл дистиллированной воды и оставляют на 15 минут при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра - 99%.
    
    2 мкл полученного раствора вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа. На полученной хроматограмме измеряют площадь пика.
    
    Хроматографирование раствора ведут в тех же условиях, что и при построении градуировочного графика.
    
    Количественное определение хинуклидона гидрохлорида в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    
    Концентрацию хинуклидона гидрохлорида "" в воздухе (в мг/м) вычисляют по формуле:
    

, где

    
     - содержание хинуклидона гидрохлорида в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - хроматографируемый объем пробы, взятой для анализа, мл;
    
     - общий объем анализируемого раствора, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    
    
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных веществ
в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний
МУК 4.1.100-96-МУК 4.1.197-96. Вып.29. -
М.: Информационно-издательский центр Минздрава России, 1998