МУК 4.1.0.363-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций 3,4-диметоксифенилацетонитрила (гомонитрила)
методом высокоэффективной жидкостной хроматографии
в воздухе рабочей зоны

Дата введения: с момента утверждения

    
    РАЗРАБОТАНЫ НИИ медицины труда РАМН, г.Москва.
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.
    
    

    3,4-Диметоксифенилацетонитрил (гомонитрил, 3,4-диметоксибензилцианид) - кристаллический порошок со слабым характерным запахом. - 82 °С. - 35-140 °С (при 1 мм рт.ст.). Хорошо растворим в бензоле, толуоле, спирте, хлороформе, менее - в петролейном эфире; в воде не растворим.
    
    В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.
    
    Обладает общетоксическим действием.
    
    ПДК в воздухе - 3,0 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с УФ-детектированием.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр и в этиловый спирт.
    
    Нижний предел измерения содержания вещества в хроматографируемом объеме - 0,05 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе - 0,5 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций от 0,5 до 20,0 мг/м.
    
    Измерению не мешают: 3,4-диметоксибензилхлорид и вератрол.
    
    Граница суммарной погрешности не превышает ±20%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб - 40 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

    Стандартный раствор гомонитрила N 1 с концентрацией 200 мкг/мл готовят растворением 20 мг вещества в 100 мл 96%-ного этилового спирта.
    
    Градуировочные растворы NN 2-7 с концентрациями 1,0; 2,0; 5,0; 10,0; 20,0 и 40,0 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного стандартного раствора гомонитрила этанолом. Растворы устойчивы в течение 2-х недель.
    
    

Отбор проб воздуха

    Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через систему, состоящую из фильтра АФА-ВП-10, помещенного в патрон, и последовательно соединенного с ним поглотительного прибора с пористой пластинкой, заполненного 5-тью мл этилового спирта. Отбор проб проводится при охлаждении (вода+лед).
    
    Для определения 0,5 ПДК достаточно отобрать 10 л воздуха.
    
    Срок хранения проб - 4 суток.
    
    

Подготовка к измерению

    Условия хроматографирования стандартных растворов и анализируемых проб:
    

    С использованием стандартных растворов гомонитрила NN 2-7 строят градуировочный график, выражающий зависимость высоты пика вещества на хроматограмме от массового содержания его в пробе стандартного раствора; проводят 5 параллельных измерений для каждой концентрации. Градуировочный график проверяют не реже 1 раза в месяц и каждый раз при смене элюента.
    
    

Проведение измерения

    Содержимое поглотительного прибора в количестве 5 мл переносят в бюкс, туда же помещают фильтр с отобранной пробой и оставляют на 10 мин, периодически перемешивая. Степень десорбции гомонитрила с фильтра составляет не менее 97%. Растворы устойчивы в течение 7 суток. Хроматографирование экстракта проводят в тех же условиях, что и хроматографирование стандартных растворов. Количественное определение содержания гомонитрила в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    Концентрацию гомонитрила () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
        

, где

     - содержание гомонитрила в хроматографируемом объеме, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем пробы, взятой для хроматографирования, мл;
    
     - общий объем анализируемого раствора, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к нормальным условиям, л (см. приложение 1).
    

Текст документа сверен по:
официальное издание

Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.341-4.1.0.405-96. Выпуск 32. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999