Адрес документа: http://law.rufox.ru/view/20/1200037183.htm

    

МУК 4.1.0.365-96


4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ


Измерение концентраций диспергатора Реакса методом атомно-абсорбционной
спектроскопии в воздухе рабочей зоны



Дата введения: с момента утверждения


    
    РАЗРАБОТАНЫ НИИ ГТиПЗ, г.Харьков, Украина.
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.
    
    








М. м. 4000:25000


    Диспергатор Реакс представляет собой лигносульфонаты натрия, очищенные от солей двухвалентных металлов или модифицированные (обработанные аммиаком под давлением) в виде смеси натриевых или аммониевых солей.
    
    Это порошок коричневого цвета, не растворим в органических растворителях, хорошо растворим в воде.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Диспергатор Реакс обладает общетоксическим действием.
    
    ПДК в воздухе - 2 мг/м.
    
    

Характеристика метода

    Метод основан на абсорбции атомами натрия резонансного излучения с длиной волны 589 нм. Атомизация осуществляется в пламени ацетилен-воздух.
    
    Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения в фотометрируемом объеме - 5 мкг.
    
    Нижний предел измерения в воздухе - 1,0 мг/м (при отборе 10 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе 1,0 до 20 мг/м.
    
    Погрешность измерения не превышает ±25%.
    
    Время выполнения измерений, включая отбор проб - 50 мин.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда


Аспирационное устройство




Атомно-абсорбционный спектрофотометр




Фильтродержатель




Колбы мерные, вместимостью 50, 100 мл

ГОСТ 1770-74


Пробирки высотой 120 мм с внутренним диаметром 15 мм

ГОСТ 10515-75


Пипетки, вместимостью 1, 25 мл

ГОСТ 20292-74


Фильтры, изготовленные из фильтровальной бумаги (7 см), или АФА-ВП-20


    


Реактивы, растворы, материалы

    Диспергатор Реакс (производство Италия)

    Стандартный раствор N 1 с концентрацией вещества 100 мкг/мл готовят растворением 10 мг диспергатора Реакса в 100 мл дистиллированной воды.
    
    Раствор устойчив в течение 10 дней.
    
    Стандартный раствор N 2 с концентрацией 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1.
    
    

Отбор проб воздуха

    Воздух со скоростью 5 л/мин аспирируют через фильтр, изготовляемый из фильтровальной бумаги или АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель.
    
    Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 10 л воздуха.
    
    Срок хранения проб - 10 дней.
    
    

Подготовка к измерению

    Для построения калибровочного графика готовят градуировочные растворы согласно таблице.
    
    

Таблица

Шкала градуировочных растворов

Стандартный
раствор N 2, мл

Стандартный раствор N 1, мл

Дистиллированная вода, мл

Содержание диспергатора
в растворе, мкг

0

0

5

0

0,5

0

4,5

5,0

1,0

0

4,0

10,0

0

0,2

4,8

20,0

0

0,4

4,6

40,0

0

0,6

4,4

60,0

0

1,0

4,0

100,0

    
    
    Градуировочные и опытные растворы подают в камеру предварительного смешивания, где происходит распыление образца и попадание его в пламя горелки, в котором образуются атомные пары исследуемых элементов. Через пламя проходит стандартный луч от лампы ВСБ, длина волны которого соответствует 589 нм.
    
    Условия спектрофотометрирования:
    


Длина волны

589 нм


Длина волны барабана

767 нм


Ширина входной щели

0,1 мм


Постоянная времени

1 с


Газ - смесь: ацетилен-воздух

120:680


    Строят калибровочный график: на ось ординат наносят значение светопоглощения растворов при одном диапазоне тока, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в мкг.
    
    Проверка градуировочного графика проводится в случае использования новой партии диспергатора Реакса.
    
    

Проведение измерения

    Фильтр с отобранной пробой переносят в пробирку, заливают 10 мл дистиллированной воды и оставляют на 10 минут.
    
    Для анализа отбирают 5 мл пробы и подают в распылительную камеру.
    
    Количественное определение содержания вещества в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    
    

Расчет концентрации

    Концентрации вещества () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:     
    

, где


     - содержание вещества в анализируемом растворе пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к нормальным условиям, л (см. приложение 1).
         


         

Текст документа сверен по:
официальное издание

Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.341-4.1.0.405-96. Выпуск 32. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999