МУК 4.1.0.366-96

4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ

Измерение концентраций дисперсных полиэфирных моноазокрасителей:
желто-коричневого 2Ж (ДЖКП-2Ж), темно-синего 3 (ДТСП-3), красного Ж (ДКП-Ж)
методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны

Дата введения: с момента утверждения

    РАЗРАБОТАНЫ НИИ ГТиПЗ, г.Харьков, Украина.
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.
         
    

    (ДЖКП-2Ж; 2,6-дихлор-4-нитро-4'N-ацетоксиэтил-N-цианэтиламиноазобензол). ПДК в воздухе - 0,5 мг/м.

    (ДТСП-3; 2,4-динитро-6-хлор-2'-ацетаамино-3'-метокси-4'N-диацетоксиэтиламиноазобензол). ПДК в воздухе - 1,0 мг/м.
    

    
    (ДКП-Ж; 4-нитро-2'-ацетамино-4'N'-пропионилоксимэтил-N, -ацетоксиэтиламиноазобензол. ПДК в воздухе - 1,0 мг/м.
    
    ДЖКП-2Ж, ДТСП-3, ДКП-Ж - мелкодисперсные порошки, разлагаются при Т выше 100 °С. Не растворимы в воде, частично растворимы в концентрированных минеральных кислотах, хорошо - в разбавленных, диметилсульфоксиде, этиленгликоле, ацетоне, спиртово-кислотной смеси.
    
    В воздухе находятся в виде аэрозоля.
    
    ДЖКП-2Ж, ДТСП-3, ДКП-Ж относятся к малотоксичным и малоопасным соединениям при однократном воздействии (4-й класс опасности).
    
    

Характеристика метода

    Метод основан на хроматографировании ДЖКП-2Ж, ДТСП-3, ДКП-Ж в тонком слое силикагеля на пластинках "Силуфол УФ-254" в системе бензол-ацетон (5:2).
    
    Для количественной оценки хроматограмм использован спектрометрический метод.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
    
    Нижний предел измерения - 1 мкг в анализируемом объеме.
    
    Нижний предел измерения в воздухе - 0,25 мг/м (при отборе 80 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,25 до 5 мг/м.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±11%.
    
    Время выполнения анализа, включая отбор проб - 1,5 ч.
    
    

Приборы, аппаратура, посуда

Реактивы, растворы, материалы

    
    Основной стандартный раствор ДЖКП-2Ж, ДТСП-3, ДКП-Ж с содержанием 20 мг/мл готовят в смеси растворителей хлороформ-бензол-ацетон (3:2:1) в мерных колбах на 100 мл. Расчет концентраций проводят с учетом процентного содержания основного компонента в выпускной форме.
    
    Рабочие стандартные растворы ДЖКП-2Ж, ДТСП-3, ДКП-Ж с концентрацией 0,1; 0,3; 0,5; 0,8; 1,0 и 2,0 мг/мл готовят в мерных колбах на 25 мл путем соответствующего разбавления основного стандартного раствора смесью растворителей хлороформ-бензол-ацетон. Растворы устойчивы в течение 3-х суток.
    
    Фильтры АФА ВП-20
    

Отбор проб воздуха

    Воздух со скоростью 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель.
    
    Для определения 1/2 ПДК ДЖКП-2Ж следует отобрать 80 л воздуха, для ДТСП-3 и ДКП-Ж - 40 л воздуха. Пробы устойчивы в течение 1 недели.
    
    

Подготовка к измерению

    На хроматографическую пластинку на расстоянии 15 мм друг от друга наносят стандартные растворы с концентрацией от 0,1 до 2,0 мг/мл по 10 мкл.
    
    Пластину помещают в хроматографическую камеру, в которую за 30 минут наливают подвижный растворитель в таком количестве, чтобы пластина была погружена на 0,5-0,8 см. После того, как подвижный растворитель поднимается на 120 мм, пластину извлекают из камеры, отмечают линию фронта растворителя и высушивают на воздухе.
    
    Красители проявляются в виде цветных пятен: ДТСП-3 - сине-фиолетового цвета (=0,82); ДЖКП-2Ж - желтого цвета (=0,67); ДКП-Ж - оранжево-красного цвета (=0,69). Окраска устойчива в течение 3-х суток.
    
    Окрашенные пятна счищают с пластин в пробирки и заливают 1 мл 50%-ного раствора уксусной кислоты и оставляют на 15 минут. Затем приливают 2 мл этилового спирта, 1 мл концентрированной соляной кислоты и через 20 минут измеряют оптическую плотность при длине волны ДТСП-3 - 580 нм; ДЖКП-2Ж - 425 нм; ДКП-Ж - 490 нм. По полученным данным строят калибровочную кривую зависимости концентрации раствора от оптической плотности.
    
    

Проведение измерения

    Фильтр с отобранной пробой промывают трижды по 2 мл смесью растворителей хлороформ-бензол-ацетон и упаривают с помощью ротационного испарителя до объема 0,2 мл. Степень десорбции вещества с фильтра для ДТСП-3 - 98,3%; ДЖКП-2Ж - 98,5%; ДКП-Ж - 97,5%. Пробу в количестве 0,01 мл переносят на пластину "Силуфол УФ-254" и в дальнейшем проводят разделение и количественное определение как было указано выше при построении калибровочного графика.
    
    

Расчет концентрации

    Концентрации пигментов ДЖКП-2Ж, ДТСП-3, ДКП-Ж () в воздухе (мг/м) вычисляются по формуле:     
    

, где

      - количество ДЖКП-2Ж, ДКП-Ж, ДТСП-3, найденное по калибровочному графику, мкг;
    
     - общий объем раствора пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятой для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    
         

Текст документа сверен по:
официальное издание

Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.341-4.1.0.405-96. Выпуск 32. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999