МУК 4.1.0.370-96
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Спектрофотометрическое измерение концентраций 4,4-диэфира 1,2-нафтохинон-2-диазид-5-сульфокислоты и 2,4,4-триоксибензофенона
в воздухе рабочей зоны
Дата введения: с момента утверждения
РАЗРАБОТАНЫ 2-ым МГОЛМИ, г.Москва.
УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.
М. м. 694,55
4,4-Диэфир 1,2-нафтохинон-2-диазид-5-сульфокислоты и 2,4,4,-триоксибензофенона (ДЭНТ) - светочувствительный ярко-желтый порошок без запаха. Хорошо растворим в бензоле, хлороформе, диоксане, мало растворим в этаноле, практически не растворим в воде. Аэрозоль ДЭНТ взрывоопасен.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Малотоксичное вещество (4-й класс опасности).
ПДК ДЭНТ в воздухе - 10 мг/м
.
Характеристика метода
Метод основан на измерении светопоглощения окрашенного раствора ДЭНТ в хлороформе при длине волны 400 нм.
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения в фотометрируемом растворе - 25 мкг.
Нижний предел измерения ДЭНТ в воздухе - 2,5 мг/м(при отборе 10 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций - 2,5-50 мг/м.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±15%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб - 10 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
|
|
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр |
|
|
|
Аспирационное устройство |
|
|
|
Фильтродержатели |
|
|
|
Пробирки с пришлифованными пробками на 10 мл |
ГОСТ 10515-75 |
|
|
Пипетки на 0,2 и 1 мл |
ГОСТ 20292-74 |
|
|
Посуда мерная лабораторная |
|
|
|
Весы аналитические типа ВЛА-200 или ВЛР-2 |
|
Реактивы, растворы, материалы
ДЭНТ, содержание основного вещества 98%, должен храниться без доступа света.
|
|
Хлороформ, для хроматографии, х.ч. |
ТУ 6-09-4263-76 |
|
|
Фильтры АФА-ВП-10 |
|
Стандартный раствор N 1 с концентрацией вещества 2,5 мг/мл готовят растворением 50 мг ДЭНТ в 20 мл хлороформа в затемненной пробирке (окрашенной в черный цвет или обернутой черной бумагой).
Стандартный раствор N 2 с концентрацией раствора 50 мг/л готовят разбавлением стандартного раствора N 1 в 50 раз в затемненной пробирке. Стандартные растворы NN 3-7 с концентрациями 2,5-40 мг/л готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 в затемненных пробирках.
Стандартные растворы NN 1-8 устойчивы при хранении в затемненных пробирках в холодильнике в течение 3-х дней.
Отбор проб воздуха
Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 10 л. Срок хранения отобранных проб без доступа света не менее 1 недели.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы NN 2-8 готовят согласно таблице.
Таблица
Шкала градуировочных растворов
|
Номер стандарта |
Стандартный раствор N 2, |
Хлороформ, |
Содержание ДЭНТ в растворе, мкг/мл |
|
1 |
10 |
0 |
50 |
|
2 |
8 |
2 |
40 |
|
3 |
6 |
4 |
30 |
|
4 |
4 |
6 |
20 |
|
5 |
2 |
8 |
10 |
|
6 |
1,4 |
8,6 |
7 |
|
7 |
0,8 |
9,2 |
4 |
|
8 |
0,5 |
9,5 |
2,5 |
В каждом из градуировочных растворов растворяют один фильтр АФА-ВП-10 (массой 25-40 мг). Растворы фотометрируют при длине волны 400 нм в кювете 10 мм, по отношению к раствору сравнения (после растворения одного фильтра АФА-ВП-10), не содержащему ДЭНТ.
Строят калибровочный график: на ось ординат наносят значения интенсивности поглощения градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие значения концентраций растворов. Построение градуировочного графика необходимо проводить не менее чем по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.
Проверка градуировочного графика проводится не реже 1 раза в 3 дня.
Проведение измерения
Фильтр с отобранной пробой растворяют в 10 мл хлороформа в затемненной пробирке. Растворы фотометрируют при длине волны 400 нм так же, как градуировочные растворы, по отношению к раствору сравнения, не содержащему ДЭНТ.
Количественное определение концентрации ДЭНТ в растворе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию ДЭНТ (
) в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:
, где
- концентрация вещества в растворе, мкг/мл;
- общий объем раствора пробы, мл;
- объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к нормальным условиям, л (см. приложение 1).
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.341-4.1.0.405-96. Выпуск 32. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999