Адрес документа: http://law.rufox.ru/view/20/1200037211.htm

    

МУК 4.1.0.393-96


4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ



Спектрофотометрическое измерение концентраций сибазона
в воздухе рабочей зоны


    

Дата введения: с момента утверждения

    
    РАЗРАБОТАНЫ Новокузнецким НИХФИ
    
    УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.






М. м. 284,75


    Сибазон - белый или белый со слабым желтоватым оттенком кристаллический порошок без запаха. Практически не растворим в воде; трудно растворим в эфире, этаноле; легко - в хлороформе. - 130-134 °С.
    
    В воздухе находится в виде аэрозоля.
    
    Оказывает токсическое влияние на печень и центральную нервную систему, раздражающим действием на кожу не обладает, не проявляет кожно-резорбтивных и сенсибилизирующих свойств.
    
    ОБУВ в воздухе - 0,2 мг/м.
    


Характеристика метода

    Метод основан на измерении светопоглощения растворов сибазона в растворе соляной кислоты при длине волны 285 нм.
    
    Отбор проб проводят с концентрированием на фильтры АФА.
    
    Нижний предел измерения содержания сибазона в анализируемом объеме раствора - 20 мкг.
    
    Нижний предел измерения концентрации сибазона в воздухе - 0,1 мг/м (при отборе 200 л воздуха).
    
    Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,1 до 0,8 мг/м.
    
    Метод избирателен на стадиях сушки и фасовки продукта.
    
    Суммарная погрешность измерения не превышает ±16%.
    
    Время выполнения измерения, включая отбор проб - 20 мин.
    


Приборы, аппаратура, посуда


Спектрофотометр




Аспирационное устройство




Фильтродержатели

ТУ 95.72.05-77


Колбы мерные, вместимостью 100 мл

ГОСТ 1770-74


Пипетки, вместимостью 1, 2, 10 мл

ГОСТ 20292-74


Пробирки мерные, вместимостью 10 мл

ГОСТ 1770-74



Реактивы, растворы и материалы

    Сибазон, ФС-42-2009-83

    Стандартный раствор с концентрацией сибазона 200 мкг/мл готовят растворением 0,0200 г сибазона в растворе соляной кислоты в мерной колбе, вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение 2-х часов при хранении в темном месте.
    


Кислота соляная, 0,5 н раствор

ГОСТ 3118-77


Фильтры АФА-ВП-10

ТУ 95-743-80



Отбор проб воздуха

    Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержателе. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 200 л воздуха. Отобранные пробы хранят в темном месте в течение месяца.
    


Подготовка к измерению

    Градуировочные растворы (устойчивы в течение 1,5 часа) готовят согласно таблице.
    
    

Таблица

Шкала градуировочных растворов

Номер стандарта

Стандартный раствор сибазона, мл

Раствор соляной кислоты

Содержание сибазона,
мкг

1

0

10,0

0

2

0,1

9,9

20

3

0,2

9,8

40

4

0,3

9,7

60

5

0,4

9,6

80

6

0,5

9,5

100

7

0,6

9,4

120

8

0,8

9,2

160

    
    
    Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют величину оптической плотности на спектрофотометре при длине волны 285 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт N 1 по таблице).
    
    Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания сибазона в градуировочных растворах (в мкг).
    
    Проверка градуировочного графика проводится раз в три месяца или в случае использования новой партии реактивов.
    


Проведение измерения

    Фильтр с пробой помещают в пробирку, приливают 10 мл раствора соляной кислоты, растворяют пробу при перемешивании в течение 3 мин. Затем фильтр извлекают и измеряют величину оптической плотности полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе, обработкой чистого фильтра.
    
    Степень десорбции сибазона составляет 98,5%.
    
    Количественное определение содержания сибазона в мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
    


Расчет концентрации

    Концентрацию сибазона () в воздухе (мг/м) вычисляют по формуле:     
    

, где


     - содержание сибазона в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
    
     - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
    
    
         

Текст документа сверен по:
официальное издание

Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.341-4.1.0.405-96. Выпуск 32. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999