МУК 4.1.0.393-96
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
Спектрофотометрическое измерение концентраций сибазона
в воздухе рабочей зоны
Дата введения: с момента утверждения
РАЗРАБОТАНЫ Новокузнецким НИХФИ
УТВЕРЖДЕНЫ и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации Г.Г.Онищенко 8 июня 1996 г.
|
|
|
М. м. 284,75 |
Сибазон - белый или белый со слабым желтоватым оттенком кристаллический порошок без запаха. Практически не растворим в воде; трудно растворим в эфире, этаноле; легко - в хлороформе. - 130-134 °С.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Оказывает токсическое влияние на печень и центральную нервную систему, раздражающим действием на кожу не обладает, не проявляет кожно-резорбтивных и сенсибилизирующих свойств.
ОБУВ в воздухе - 0,2 мг/м.
Характеристика метода
Метод основан на измерении светопоглощения растворов сибазона в растворе соляной кислоты при длине волны 285 нм.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтры АФА.
Нижний предел измерения содержания сибазона в анализируемом объеме раствора - 20 мкг.
Нижний предел измерения концентрации сибазона в воздухе - 0,1 мг/м (при отборе 200 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,1 до 0,8 мг/м.
Метод избирателен на стадиях сушки и фасовки продукта.
Суммарная погрешность измерения не превышает ±16%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб - 20 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
|
Спектрофотометр |
|
|
Аспирационное устройство |
|
|
Фильтродержатели |
ТУ 95.72.05-77 |
|
Колбы мерные, вместимостью 100 мл |
|
|
Пипетки, вместимостью 1, 2, 10 мл |
ГОСТ 20292-74 |
|
Пробирки мерные, вместимостью 10 мл |
Реактивы, растворы и материалы
Сибазон, ФС-42-2009-83
Стандартный раствор с концентрацией сибазона 200 мкг/мл готовят растворением 0,0200 г сибазона в растворе соляной кислоты в мерной колбе, вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение 2-х часов при хранении в темном месте.
|
Кислота соляная, 0,5 н раствор |
ГОСТ 3118-77 |
|
Фильтры АФА-ВП-10 |
ТУ 95-743-80 |
Отбор проб воздуха
Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержателе. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 200 л воздуха. Отобранные пробы хранят в темном месте в течение месяца.
Подготовка к измерению
Градуировочные растворы (устойчивы в течение 1,5 часа) готовят согласно таблице.
Таблица
Шкала градуировочных растворов
Номер стандарта |
Стандартный раствор сибазона, мл |
Раствор соляной кислоты |
Содержание сибазона, |
1 |
0 |
10,0 |
0 |
2 |
0,1 |
9,9 |
20 |
3 |
0,2 |
9,8 |
40 |
4 |
0,3 |
9,7 |
60 |
5 |
0,4 |
9,6 |
80 |
6 |
0,5 |
9,5 |
100 |
7 |
0,6 |
9,4 |
120 |
8 |
0,8 |
9,2 |
160 |
Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют величину оптической плотности на спектрофотометре при длине волны 285 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт N 1 по таблице).
Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания сибазона в градуировочных растворах (в мкг).
Проверка градуировочного графика проводится раз в три месяца или в случае использования новой партии реактивов.
Проведение измерения
Фильтр с пробой помещают в пробирку, приливают 10 мл раствора соляной кислоты, растворяют пробу при перемешивании в течение 3 мин. Затем фильтр извлекают и измеряют величину оптической плотности полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе, обработкой чистого фильтра.
Степень десорбции сибазона составляет 98,5%.
Количественное определение содержания сибазона в мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.
Расчет концентрации
Концентрацию сибазона () в воздухе (мг/м
) вычисляют по формуле:
, где
- содержание сибазона в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
- объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. приложение 1).
Текст документа сверен по:
официальное издание
Измерение концентраций вредных
веществ в воздухе рабочей зоны:
Сборник методических указаний.
МУК 4.1.0.341-4.1.0.405-96. Выпуск 32. -
М.: Федеральный центр Госсанэпиднадзора
Минздрава России, 1999