ТЕХНИЧЕСКИЕ УСЛОВИЯ
НА МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ОКСИХЛОРИДА ФОСФОРА В ВОЗДУХЕ
УТВЕРЖДЕНЫ заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 20 марта 1975 г. N 1272-75
Настоящие технические условия распространяются на метод определения содержания оксихлорида фосфора в воздухе промышленных помещений при санитарном контроле.
I. Общая часть
1. Метод основан на определении оксихлорида фосфора по синему фосфорно-молибденовому комплексу.
2. Чувствительность определения - 2 мкг в анализируемом объеме раствора.
3. Определению мешают соединения пятивалентного фосфора.
4. Предельно допустимая концентрация оксихлорида фосфора в воздухе - 0,05 мг/м
.
II. Реактивы и аппаратура
5. Применяемые реактивы и растворы.
Стандартный раствор оксихлорида фосфора N 1. В мерную колбу емкостью 25 мл наливают 10 мл воды, взвешивают, добавляют 1-2 капли оксихлорида фосфора и вновь взвешивают. Объем раствора доводят до метки водой и рассчитывают содержание оксихлорида фосфора в 1 мл.
Стандартный раствор N 2 с содержанием 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением раствора N 1.
Кислота серная, ГОСТ 4204-48, разбавленная водой в отношении 1:4.
Молибдат аммония, ГОСТ 3765-53. 1 г молибдата аммония растворяют 10 мл дистиллированной воды и добавляют 50 мл разбавленной серной кислоты (1:4).
Кислота аскорбиновая, ГОСТ 4815-54, 1%-ный раствор.
6. Применяемые посуда и приборы.
Аспиратор.
Поглотительные приборы с пористой пластинкой.
Пробирки колориметрические, плоскодонные, из бесцветного стекла, высотой 120 мм, с внутренним диаметром 15 мм.
Пипетки, ГОСТ 1770-59, емкостью 5 и 10 мл с ценой деления 0,1 мл.
Пипетки, ГОСТ 1770-59, емкостью 1 и 2 мл с ценой деления 0,01 мл.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-59, емкостью 25-50 мл.
Баня водяная с крышкой с отверстиями для пробирок.
Фотоэлектроколориметр.
III. Отбор пробы воздуха
7. Воздух протягивают со скоростью 1 л/мин через два последовательно соединенных поглотительных прибора с пористой пластинкой, содержащих по 10 мл дистиллированной воды. Для определения предельно допустимой концентрации следует отобрать 80 л воздуха.
IV. Описание определения
8. Содержимое каждого поглотительного прибора анализируют отдельно.
В колориметрические пробирки наливают по 5 мл исследуемого раствора. Одновременно готовят шкалу стандартов согласно табл.38.
Таблица 38
Шкала стандартов
|
Номер стандарта |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
6 |
|
Стандартный раствор N 2, мл |
0 |
0,2 |
0,4 |
0,6 |
0,8 |
1,0 |
|
Дистиллированная вода, мл |
5 |
4,8 |
4,6 |
4,4 |
4,2 |
4,0 |
|
Содержание оксихлорида фосфора, мкг |
0 |
2 |
4 |
6 |
8 |
10 |
Затем во все пробирки шкалы и проб добавляют по 1 мл раствора молибдата аммония и по 0,5 мл аскорбиновой кислоты. Растворы перемешивают и пробирки помещают на 3 мин в кипящую водяную баню. По охлаждении интенсивность окраски пробы сравнивают со шкалой стандартов или измеряют оптическую плотность растворов на фотоэлектроколориметре с красным светофильтром (длина волны 630 нм) при толщине слоя 10 мм. Для количественного определения строят градуировочный график зависимости оптических плотностей шкалы стандартов от концентрации оксихлорида фосфора в растворе.
Концентрацию оксихлорида фосфора в мг/м воздуха 
вычисляют по формуле
,
где 
- количество оксихлорида фосфора, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
- общий объем пробы, мл;
- объем пробы, взятый для анализа, мл;
- объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к нормальным условиям по формуле (см. приложение 1).
Текст документа сверен по:
Технические условия на методы определения
вредных веществ в воздухе
/ НИИ гигиены водного транспорта: Сборник.
Выпуск XI. - М.: Рекламинформбюро ММФ, 1976