МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
НА КОЛОРИМЕТРИЧЕСКОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ ПАРОВ РТУТИ В ВОЗДУХЕ

    
    
    УТВЕРЖДЕНЫ Заместителем Главного государственного санитарного врача СССР А.И.Заиченко 18 апреля 1977 года N 1622-77
    
    

I. Общая часть

    
    1. Определение основано на реакции образования комплексной ртутномедноиодистой соли, окрашенной в красный цвет. Содержание ртути определяют колориметрически по розовой окраске на фоне белой взвеси иодида меди.
    
    2. Предел обнаружения ртути 0,2 мкг в анализируемом объеме раствора.
    
    3. Предел обнаружения в воздухе 0,004 мг/м (расчетная).
    
    4. Метод неспецифичен в присутствии сулемы и ртутноорганических соединений.
    
    5. Предельно допустимая концентрация паров ртути в воздухе 0,01 мг/м.
    
    

II. Реактивы и аппаратура

    
    6. Применяемые реактивы и растворы.
    
    Двухлористая ртуть, ч.д.а., ГОСТ 4519-48.
    
    Стандартный раствор N 1 с содержанием 100 мкг/мл ртути готовят растворением 0,0135 г двухлористой ртути в мерной колбе на 100 мл в небольшом объеме 0,25%-ного раствора иода, а затем доводят объем до 100 мл этим же раствором. Раствор устойчив в течение 6 мес.
    
    Стандартные растворы N 2 и 3 с содержанием соответственно 10 и 1 мкг/мл ртути готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 0,25%-ным раствором йода.
    
    Растворы N 2 и 3 устойчивы в течение 7 дней.
    
    Калий иодистый, х.ч., ГОСТ 4232-65.
    
    Иод кристаллический, ч.д.а., ГОСТ 4159-64, 0,1 н. раствор и 0,25%-ный раствор. Для приготовления последнего 2,5 г возогнанного иода и 30 г иодида калия растворяют в небольшом количестве воды и объем доводят водой до 1 л.
    
    Натрий сернистокислый, 7-водный, ч.д.а., ГОСТ 429-66, 2,5 н. раствор.
    
    32 г сульфита натрия растворяют в 100 мл воды; титр раствора устанавливают по 0,1 н. раствору иода.
    
    Медь двухлористая, 2-водная, ч.д.а., ГОСТ 4167-61, 7%-ный раствор.
    
    Медь сернокислая, 5-водная, х.ч., ГОСТ 4165-68, 10%-ный раствор.
    
    Реактивный раствор. В цилиндр вместимостью 25 мл вносят 12 мл раствора хлорида меди и 14 мл раствора сульфита натрия, закрывают цилиндр пробкой и взбалтывают до растворения образовавшегося осадка. Раствор готовят перед употреблением.
    
    Магний сернокислый, 7-водный, х.ч., ГОСТ 4523-67, высушенный и прокаленный при температуре 500° в течение 2 ч.
    
    Этиленгликоль, ч.д.а., ГОСТ 10164-62.
    
    Ацетон, ч.д.а., ГОСТ 2603-71.
    
    Пропитывающий раствор. В колбу вместимостью 25-50 мл вносят 1,2 г иодида калия, 0,1 г иода и 0,4 мл воды. Затем добавляют 12 мл ацетона, 1 мл этиленгликоля, перемешивают и колбу слегка подогревают на водяной бане.
    
    Контрольный раствор. 30 г прокаленного сульфата магния, 0,25 г иода, 6 г иодида калия и 5,5 мл этиленгликоля растворяют в 100 мл воды.
    
    Сорбент для паров ртути. В фарфоровую чашку вносят порошкообразный сульфат магния с размером зерен 0,25-0,5 мм и наливают при помешивании стеклянной палочкой пропитывающий раствор из расчета 1 мл на 1 г сульфата магния. Полученную массу помешивают до тех пор, пока частицы перестанут прилипать друг к другу и порошок сделается сыпучим.
    

    7. Применяемые посуда и приборы.
    
    Аспирационное устройство.
    
    Гофрированные трубки (см. рис.5).
    
    Пробирки центрифужные на 10 мл.
    
    Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1,5 и 10 мл с делениями на 0,01 и 0,1 мл.
    
    Бюретки на 25 мл.
    
    Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл и 1 л.
    
    Цилиндр, ГОСТ 1770-74, с пришлифованной пробкой, емкостью 25 мл.
    
    Чашки фарфоровые, ГОСТ 9147-59.
    
    

III. Отбор пробы воздуха

    
    8. Воздух со скоростью 20 л/мин аспирируют через вертикально установленную гофрированную трубку, содержащую 1 см сорбента. Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 100 л воздуха.
    
    

IV. Описание определения

    
    9. Содержимое гофрированной трубки переносят в чашку, сорбент растворяют в 2 мл воды. Для анализа отбирают 1 мл раствора в центрифужную пробирку. Прибавляют по каплям до окраски контрольного раствора 0,1 н. раствор иода и затем вводят 0,8 мл свежеприготовленного реактивного раствора. Содержимое пробирки взбалтывают и оставляют на 5-10 мин до полного осаждения взвеси. После этого окраску осадка сравнивают со стандартной шкалой, приготовленной и обработанной одновременно и аналогично пробам согласно табл.10.
    
    

Таблица 10

    
Шкала стандартов

    
    
    Концентрацию паров ртути в мг/м воздуха вычисляют по формуле:
    

,

    
где - количество ртути, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;
    
     - общий объем пробы, мл;
    
     - объем пробы, взятый для анализа, мл;
    
     - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. приложение), л.
    
    
    
Текст документа сверен по:
/ Минздрав СССР. Методические указания
на определение вредных веществ в воздухе.
Вып.1-5. - М.: ЦРИА "Морфлот", 1981